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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)

2016-11-22 15:40:02
admin
3053
最后编辑:逗点生物 于 2017-02-10 09:35:31
简介:本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测蔬菜水果中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、应用范围

本方法适用一般基质的水果和蔬菜中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《BS EN 15662:2008 Foods of plant origin—Determination of pesticide  residues  using  GC-MS and/or  LC-MS/MS following  acetonitrile  extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE—QuEChERS-method》。

四、实验材料

Biocomma®Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
Biocomma®Copure®QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。

五、实验步骤

1、样品提取

将黄瓜在-18 ℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取已粉碎好的黄瓜10.0g于50mL离心管中,加入10mL乙腈,振摇1min;再加入QuEChERS萃取盐包(4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠),用力振摇1 min,4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化

取待净化的上层乙腈层6 mL至15mL QuEChERS净化管(900mg MgSO4和150 mg PSA)中,涡旋1 min,4000r/min离心5min。取上清液1 mL,过0.22μm滤膜,待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件
气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:Agilent J&W HP-5, 30m × 0.32mm,0.25μm或者相当者
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
升温程序:
180℃(保持2min)
以10℃/min升温到230℃(保持2min)
以2℃/min升温到260℃(保持2min)
以25℃/min升温到270℃(保持1.6min)
载气:氦气
流速:1.6mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:0.1%HCOOH+10mM乙酸铵(取1 mLHCOOH和0.77g乙酸铵至1 L水溶液中)
B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱
表1  梯度洗脱条件

流速:0.35mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:5μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
表2  质谱仪离子源参数

表3  氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果

1、黄瓜中农药多残留的添加回收结果
表4  0.2mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表5  0.05mg/kg黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果

2、黄瓜中农药多残留检测色谱图

图1  添加水平为0.2mg/kg黄瓜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2  添加水平为0.05mg/kg黄瓜中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图