应用 | 动物性食品中五氯酚残留量的测定(Copure® MAX)

2022-04-22 09:00:00
逗点
原创
117
摘要:五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂, 具有低成本优势, 被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂,其化学性质稳定,残留时间长,难以降解,具有较高的水溶性。

五氯酚作为氯代烃类杀虫剂和灭真菌剂, 具有低成本优势, 被广泛地用作农业杀虫剂、除草剂和木材防腐剂,其化学性质稳定,残留时间长,难以降解,具有较高的水溶性。

本实验参考国标GB 23200.92-2016对样品前处理进行优化后,建立了一个稳定可靠,回收率高,且适合动物源性食品中五氯酚残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。

一、样品提取

称取试样2.0 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液(8:2,v/v),涡旋混匀5 min,超声提取5 min,在10000 r/min离心5 min,取上清液于另一支干净试管中,残渣重复提取1次,合并提取液,待净化。

注:若合并后的上清液较浑浊,可再次进行离心。

二、样品净化

Copure® MAX,60mg/3mL

活化:依次用5 mL甲醇,5mL水活化Copure® MAX固相萃取小柱;

上样:取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱;

淋洗:依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗;

洗脱:用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1 mL 左右,用水定容至2 mL,涡漩,过PTFE亲水滤膜,上机测试。

三、标曲配制

选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同于40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL 左右,用水定容至2 mL,配制浓度点为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列标准溶液。

四、仪器条件

液相部分】

色谱柱:Commasil® Coreshell C18

(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)

流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1 %甲酸)  B:甲醇

流速:0.35 mL/min   

柱温:35 ℃   

进样量:5 μL

洗脱程序:见表1

表1 梯度洗脱表

质谱条件

离子源:HESI       电喷雾电压:3500 V 

鞘气压力:40 arb     辅气压力:10 arb

离子传输管:380 ℃   辅气温度:420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子

五、实验结果

【测试数据】

【测试色谱图】

图1 猪肉加标(2.00μg/kg)总离子流图图2 鸡肉加标(2.00μg/kg)总离子流图

六、订购信息