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诗写梅花月,茶煎谷雨春——普洱中农药多残留检测的固相萃取方法

2017-04-20 16:05:00
逗点生物
原创
1645
摘要:可是现代的农业给人们的不安全感与日剧增,茶叶中的农药多残留问题的问题越来越多,茶叶中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等各种农药层出不穷。而食品安全国家委员会最近也新发布了GB23200等107项国标用来监测食品中的农药多残留问题。逗点生物使用biocomma® copure® GCB/NH2复合柱来萃取普洱中的农药多残留,脱色效果良好,回收率满足国标要求,且通过多个知名的食品检测机构的验收。

4月20日是二十四节气之一的“谷雨”。谷雨,顾名思义就是播谷降雨的意思,古人曾有“雨生百谷”之说。谷雨是春季最后一个节气,标志着寒潮天气基本结束,气温开始回升,温度适中,雨水增多,大大有利于谷类农作物和茶叶的生长。特别是茶树,在经过冬季漫长的休养后,经春雨的滋润,芽叶肥硕,色泽翠绿,叶质柔软,富含多种维生素和氨基酸。因而,谷雨茶是春茶中的极品。

可是现代的农业给人们的不安全感与日剧增,茶叶中的农药多残留问题的问题越来越多,茶叶中的有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等各种农药层出不穷。而食品安全国家委员会最近也新发布了GB23200等107项国标用来监测食品中的农药多残留问题。逗点生物使用biocomma® copure® GCB/NH2复合柱来萃取普洱中的农药多残留,脱色效果良好,回收率满足国标要求,且通过多个知名的食品检测机构的验收。

样品前处理

1.样品提取:

称取粉碎好的普洱2 g(精确到0.001g),加入50 mL离心管中,加入10 mL乙腈,剧烈振荡1 min, 静置30 min,4000 r/min离心5 min。上清液待净化。

2.SPE柱净化

(1)活化:在 biocomma® copure® GCB/NH2(Cat.No.CONHGC655)固相萃取柱中加入约2 cm高无水硫酸钠,使用前使用10 mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。
(2)上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液4 mL, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入25 mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
(3)重新溶解:流出液于40 ℃水浴中旋蒸至1 mL左右,加入2 mL乙腈转移至10 mL试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入1 mL乙腈溶解残渣,0.22 μm微孔滤膜过滤,分别供GC-ECD和LC-MS/MS上机测试。

仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30 m×0.32 mm×0.25 μm或者相当者
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
升温程序: 180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气:氦气
流速:1.6 mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:0.1%HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mLHCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)
B:甲醇溶液
表1 流动相梯度洗脱程序
时间/min A(%) B(%)
- 95 5
1.50 95 5
6 5 95
11 5 95
11.00 95 5
15 95 5
流速:0.35 mL/min
柱温: 40 ℃
进样体积:5 μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)

实验结果

深圳逗点生物技术有限公司成立于2006年,是过滤、样品前处理和生命科学产品的领先制造商。十年来,我们已服务于4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。
地址:深圳市龙岗区布吉街道甘李六路1 2 号中海信创新产业城12 栋1楼
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