CommaSil® C18-T杂化硅胶液相色谱柱
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产品特点:
● 采用特有的杂化裸球结构,使得色谱柱具有更广泛的pH耐受范围;● 通过三键修饰和独特的封尾技术,确保了色谱柱具有高柱效和优异的色谱峰对称性;
● 严格遵循质控标准,确保了填料和色谱柱批次之间的稳定性。
● 相当于waters的BEH C18系列。
泮托拉唑钠有关物质的测定
色谱柱:CommaSil® C18-T 4.6×250mm ,5um货号:HC18T536
检测器:UV 289nm
流速:1ml/min
柱温:40℃
流动相 A相:缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,用磷酸调节pH值至7.0)
B相:乙腈
T/ min |
A/% |
B/% |
0 | 90 | 10 |
30 | 60 |
40 |
45 |
15 |
85 |
依次分别为:氧化降解杂质,泮托拉唑钠
孔雀石绿
参考方法:GB/T 19857-2005色谱柱:CommaSil® C18-T(2.1 mm×100 mm,3 μm)
货号:HC18T314
流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈
流速:0.3 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 | 40 | 60 |
1.1 | 40 |
60 |
3.5 |
10 |
90 |
4.5 |
10 |
90 |
5 |
40 |
60 |
6 |
40 |
60 |
离子源:HESI
扫描模式:正离子
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:35 arb
辅气压力:5 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:320 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 |
母离子 |
子离子 |
孔雀石绿MG | 329 | 208、313* |
隐色孔雀石绿LMG | 331 |
239*、316 |
孔雀石绿MG-d5 |
334 |
318 |
隐色孔雀石绿LMG-d6 |
337 |
322 |
孔雀石绿结晶紫CV |
372 |
356*、251 |
隐色孔雀石绿LCV |
374 |
238*、358 |
图1 1ppb孔雀石绿提取离子色谱图
图2 1ppb孔雀石绿MG-d5提取离子色谱图
图3 1ppb隐色孔雀石绿LMG提取离子色谱图
图4 1ppb隐色孔雀石绿LMG-d6提取离子色谱图
图5 1ppb孔雀石绿结晶紫提取离子色谱图
图6 1ppb隐色孔雀石绿结晶紫提取离子色谱图
黄曲霉毒素B1
参考方法:GB 5009.22-2016)色谱柱:CommaSil® C18-T(2.1 mm×100 mm,3 μm)
货号:HC18T314
流动相:A:含5 mmol/L乙酸铵 B:0.1 %甲酸甲醇
流速:0.3 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:5 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 | 90 | 10 |
1.2 | 40 |
60 |
2.1 |
10 |
90 |
4.8 |
10 | 90 |
5 |
90 |
10 |
6 |
90 |
10 |
离子源:HESI
扫描模式:正离子扫描
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:30 arb
辅气压力:8 arb
离子传输管:300 ℃
辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 |
母离子 |
子离子 |
黄曲霉B1 | 313.1 | 285*、241.1 |
13C17-AFB1 | 330.1 |
255、301* |
黄曲霉毒素B1离子色谱图
碱性嫩黄O
参考方法:BJS 202204)色谱柱:CommaSil® C18-T(2.1 mm×100 mm,3 μm)
货号:HC18T314
流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 | 80 | 20 |
1.5 | 80 |
20 |
2 |
20 |
80 |
3.5 |
20 | 80 |
4 |
80 |
20 |
5 |
80 |
20 |
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:35 arb
辅气压力:3 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 |
保留时间/min |
母离子 |
子离子 |
碱性嫩黄 | 2.96 |
268.1 | 147.0*、131.0 |
图1 10ppb碱性嫩黄提取离子色谱图
36种兽药残留
参考方法:GB 31658.17-2021一、仪器条件
1.1色谱条件
a:仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:CommaSil® C18-T(2.1 mm×100 mm,3 μm)
货号:HC18T314
c:流动相:A:水(0.1 % 甲酸) B:甲醇:乙腈 =2:8(0.1 % 甲酸)
d:洗脱方式:梯度洗脱,见表1
e:流速:0.3 mL/min
f:柱温:35℃
g:进样量:5 μL
表1:梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 | 98 | 2 |
3 | 90 |
10 |
8 |
65 |
35 |
10 |
20 | 80 |
11 |
5 |
95 |
12 |
98 |
2 |
14 | 98 | 2 |
质谱条件
a:离子源:HESI
b:电喷雾电压:3500 V
c:鞘气压力:40 arb
d:辅气压力:2 arb
e:离子传输管:380 ℃
f:辅气温度:350
g:定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能见表2
表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能
序号 | 名称 |
保留时间/min |
母离子 |
子离子 |
1 | 乙酰磺胺 | 3.18 |
215.0 | 108.0、155.9* |
2 | 磺胺吡啶 |
4.67 |
250.1 |
155.8*、183.9 |
3 | 磺胺嘧啶 |
3.79 |
251.1 |
92.1、155.9* |
4 | 磺胺甲恶唑 |
7.67 |
254.0 |
108.1、155.9* |
5 | 磺胺噻唑 |
4.62 |
256.0 |
155.9*、92.1 |
6 | 氟甲喹 |
8.59 |
262.0 |
201.9、244.1* |
7 | 噁喹酸 |
10.07 |
262.0 |
215.9、244.1* |
8 | 磺胺甲基嘧啶 |
5.03 |
265.1 |
155.8*、171.8 |
9 | 磺胺二甲异恶唑 |
8.12 |
268.0 |
113.0、155.8* |
10 | 磺胺甲噻二唑 |
6.26 |
271.0 |
92.1、155.9* |
11 | 苯酰磺胺 |
8.59 |
277.0 |
107.9、155.9* |
12 | 磺胺二甲异嘧啶 |
3.22 |
279.1 |
124.0*、185.8 |
13 | 磺胺二甲嘧啶 |
5.91 |
279.1 |
155.8、185.8* |
14 | 磺胺甲氧哒嗪 |
6.21 |
281.0 |
155.8*、126.0 |
15 | 磺胺对甲氧嘧啶 |
6.36 |
281.0 |
155.9*、214.9 |
16 | 磺胺间甲氧嘧啶 |
7.10 |
281.0 |
155.9*、214.9 |
17 | 磺胺氯哒嗪 |
7.19 |
285.0 |
92.1、155.9* |
18 | 磺胺邻二甲氧嘧啶 |
7.61 |
311.1 |
155.8*、244.9 |
19 | 磺胺间二甲氧嘧啶 |
9.05 |
311.1 |
155.8*、244.8 |
20 | 磺胺苯吡唑 |
9.10 |
315.0 |
157.9*、159.9 |
21 | 诺氟沙星 |
5.34 |
320.1 |
233.0、276.0* |
22 | 依诺沙星 |
5.15 |
321.1 |
234.0、303.0* |
23 | 环丙沙星 |
5.49 |
332.0 |
230.9、288.0* |
24 | 培氟沙星 |
5.40 |
334.2 |
290.1*、316.1 |
25 | 洛美沙星 |
5.67 |
352.0 |
265.0*、308.0 |
26 | 达氟沙星 |
5.76 |
358.2 |
314.1、340.0* |
27 | 恩诺沙星 |
5.85 |
360.2 |
245.0、316.0* |
28 | 氧氟沙星 |
5.31 |
362.1 |
261.1、318.1* |
29 | 马波沙星 |
4.96 |
363.1 |
320.0*、342.0 |
30 | 沙拉沙星 |
6.28 |
386.2 |
299.1、342.1* |
31 | 二氟沙星 |
6.30 |
400.2 |
299.0、356.1* |
32 | 酞磺胺噻唑 |
8.11 |
404.0 |
148.9、255.8 |
33 | 强力霉素 |
7.45 |
445.2 |
321.0、428.0* |
34 | 四环素 |
5.55 |
445.2 |
410.0*、427.0 |
35 | 土霉素 |
5.33 |
461.2 |
426.0*、443.0 |
36 | 金霉素 |
6.92 |
479.1 |
444.0*、462.0 |
乙酰磺胺 磺胺嘧啶
磺胺噻唑 依诺沙星
诺氟沙星 磺胺二甲异嘧啶
麻保沙星 磺胺吡啶
氧氟沙星 磺胺甲嘧啶
培氟沙星 环丙沙星
土霉素 达氟沙星
磺胺二甲嘧啶 沙拉沙星
磺胺甲噻二唑 金霉素
洛美沙星 恩诺沙星
二氟沙星 磺胺对甲氧嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶 磺胺氯哒嗪
多西环素 磺胺甲噁唑
磺胺二甲异噁唑 噁喹酸
磺胺苯吡唑 四环素
磺胺邻二甲氧嘧啶 酞磺胺噻唑
苯甲酰磺胺 磺胺间二甲氧嘧啶
氟甲喹 磺胺甲氧哒嗪
伏马毒素
参考方法:GB 5009.240-2023仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:CommaSil® C18-T(2.1 mm×100 mm,3 μm)
货号:HC18T314
流动相:A:水(0.1 % 甲酸) B:0.1 % 甲酸甲醇溶液
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:5 μL
洗脱程序 ,表1
时间/min |
A/% |
B/% |
0 | 60 | 40 |
1.5 | 60 |
40 |
6.5 |
5 |
95 |
7 |
5 | 95 |
7.5 |
60 |
40 |
10 |
60 |
40 |
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350
离子对信息见表2
表2离子对信息
序号 | 项目 |
母离子(m/z) |
子离子(m/z) |
1 |
伏马毒素B2 |
706.55 | 318.28 |
706.55 |
336.262 |
||
2 |
伏马毒素B1 |
722 |
334.25 |
722 |
352.26 |
二、伏马毒素提取离子色谱图
伏马毒素B1 伏马毒素B2
CommaSil® C18-T色谱柱订购信息
粒径 | 规格 | P/N(1pk) |
1.7μm |
30×2.1mm | HC18T111 |
50×2.1mm | HC18T211 | |
100×2.1mm | HC18T311 | |
150×2.1mm | HC18T411 | |
30×3.0mm | HC18T121 | |
50×3.0mm | HC18T221 | |
100×3.0mm | HC18T321 | |
150×3.0mm | HC18T421 | |
250×3.0mm |
HC18T521 |
|
2.5μm |
30×2.1mm | HC18T113 |
50×2.1mm | HC18T213 | |
100×2.1mm | HC18T313 | |
150×2.1mm | HC18T413 | |
30×3.0mm | HC18T123 | |
50×3.0mm | HC18T223 | |
100×3.0mm | HC18T323 | |
150×3.0mm | HC18T423 | |
250×3.0mm |
HC18T523 |
|
30×4.6mm |
HC18T133 |
|
50×4.6mm |
HC18T233 |
|
100×4.6mm |
HC18T333 |
|
150×4.6mm |
HC18T433 |
|
250×4.6mm |
HC18T533 |
|
3μm |
30×2.1mm | HC18T114 |
50×2.1mm | HC18T214 | |
100×2.1mm | HC18T314 | |
150×2.1mm | HC18T414 | |
30×3.0mm | HC18T124 | |
50×3.0mm | HC18T224 | |
100×3.0mm | HC18T324 | |
150×3.0mm | HC18T424 | |
250×3.0mm |
HC18T524 |
|
30×4.6mm |
HC18T134 |
|
50×4.6mm |
HC18T234 |
|
100×4.6mm |
HC18T334 |
|
150×4.6mm |
HC18T434 |
|
250×4.6mm |
HC18T534 |
|
3.5μm |
30×2.1mm |
HC18T115 |
50×2.1mm |
HC18T215 |
|
100×2.1mm |
HC18T315 |
|
150×2.1mm |
HC18T415 |
|
30×3.0mm |
HC18T125 |
|
50×3.0mm |
HC18T225 |
|
100×3.0mm |
HC18T325 |
|
150×3.0mm |
HC18T425 |
|
250×3.0mm |
HC18T525 |
|
30×4.6mm |
HC18T135 |
|
50×4.6mm |
HC18T235 |
|
100×4.6mm |
HC18T335 |
|
150×4.6mm |
HC18T435 |
|
250×4.6mm |
HC18T535 |
|
5μm
|
30×2.1mm |
HC18T116 |
50×2.1mm |
HC18T216 |
|
100×2.1mm |
HC18T316 |
|
150×2.1mm |
HC18T416 |
|
30×3.0mm |
HC18T126 |
|
50×3.0mm |
HC18T226 |
|
100×3.0mm |
HC18T326 |
|
150×3.0mm |
HC18T426 |
|
250×3.0mm |
HC18T526 |
|
30×4.6mm |
HC18T136 |
|
50×4.6mm |
HC18T236 |
|
100×4.6mm |
HC18T336 |
|
150×4.6mm |
HC18T436 |
|
250×4.6mm |
HC18T536 |