婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法 (Copure® SLE)

2019-08-02 13:27:46
逗点生物
2446
最后编辑:逗点生物 于 2020-06-03 10:32:25

SLE 液液萃取柱

本应用为将 Copure® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,应用于婴儿沐浴露中尼泊金酯药物的快速提取和定量。,流程如图 1 所示。

一、样品提取

向 0.25 g 加标 (10 mg/mL) 婴儿沐浴露样品中加入 0.63mL 丙酮,加入 0.3 mL 1 % 氯化钠溶液,涡旋振荡 30 s,静置 30 s,以 3000 r/min 离心 10 分钟,收集上清液。

二、SLE 柱净化

1) 上样: 向 SLE 柱中加入上述预处理的样品,通过短暂的负压 (10" Hg,5~10 秒 ) 使样品完全进入柱床中。
2) 洗脱: 向柱中加入 5 mL 乙酸乙酯,使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压(5"-10" Hg) 并收集最终洗脱出的溶剂。
3) 重新溶解: 将上述收集的提取液于45℃低真空下浓缩,再用缓氮气流去除乙酸乙酯,使其浓缩至近干。取 1 mL 甲醇 - 水 (40:60, v/v) 定容,供 HPLC 分析。

三、仪器条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:254 nm
流动相:A:水 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件


柱温:室温
流速:1 mL/min
进样体积:20 µL

四、实验结果

表 2 尼泊金酯的回收率