SLE 液液萃取柱

本应用为将 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于尿液中的三环抗抑郁药盐酸舍曲林的快速提取和定量，流程如图 1 所示。

一、样品提取

将尿液与浓氨水 (99:1, v/v) 混合，添加外标。轻轻涡旋混匀。

二、SLE 柱净化

1) 上样： 向 SLE 柱中加入 1 mL 预处理的样品，然后加负压或正压启动流速，然后让样品吸附于填料中约 5 分钟。
2) 洗脱： 向柱中加入 4 mL 正己烷与异丙醇 (98:2, v/v)的混合溶剂。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入 4 mL 的混合溶剂，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压并收集最终洗脱出的溶剂。
3) 重新溶解： 将上述收集的洗脱液于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除溶剂，使其浓缩至近干。取 1 mL 乙腈定容，供HPLC 分析。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：220 nm
流动相：A：0.1 % 氨水溶液 B： 0.1 % 氨水乙腈溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件

柱温：室温
流速：1 mL/min
进样体积：20 µL

四、实验结果

表 2 盐酸舍曲林的回收率