SLE 液液萃取柱

本应用为将 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱，应用于血清中非甾体类消炎药舒林酸的快速提取和定量，流程如图 1 所示。

一、样品提取

将血清样品用 1 % 的甲酸 (1:1, v/v) 稀释并混匀，使样品最终的 pH 在 3.2 左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为 0.7 mg/L 的舒林酸加标血清。

一、SLE 柱净化

1) 上样： 向 SLE 柱中加入 1 mL 预处理的样品，加负压启动流速 (5-15 秒 )，然后让样品吸附于填料中约 5 分钟。
2) 洗脱： 向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入 4mL 的甲基叔丁基醚，收集洗脱液。在收集结束后加适当的正力或负压 (-15" Hg)2 分钟并收集最终洗脱出的溶剂。
3) 重新溶解： 将上述收集的洗脱液于 35 ℃温度低真空下浓缩，再用缓气流去除甲基叔丁基醚溶液，使其浓缩至近干。取1 mL甲醇-水(40:60,v/v) 定容，供 HPLC 分析。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：268 nm
流动相：A：0.1 % 甲酸水溶液 B：乙腈
洗脱方式：等度洗脱，A：B=50：50
柱温：室温
流速：1 mL/min
进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 舒林酸的回收率