- 1 农残篇
- 1.1 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
- 1.2 韭菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
- 1.3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® NH2)
- 1.4 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH 2 )
- 1.5 油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
- 1.6 韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
- 1.7 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
- 1.8 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 1.9 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 1.10 茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® 专用柱)
- 1.11 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
- 1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测
- 1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测
- 1.14 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中有机磷类农药多残留的检测
- 1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
- 1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测
- 1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测
- 1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测
- 1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷残留的检测
- 1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测
- 1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿维菌素残留的检测
- 1.22 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定
- 1.23 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定
- 1.24 QuEChERS 法对葱、姜中多种农药残留的分析测定
- 1.25 茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的测定(Copure®草甘膦专用柱)
- 1.26 茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定(Copure® 草甘膦专用柱)
- 1.27 蔬菜中多种农药残留量 UPLC-MS/MS 测定(GB 23200.121-2021)
- 1.28 中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定
- 1.29 动物源性食品中 37 种农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Lipoclean 磷脂去除柱)
- 1.30 海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® QuEChERS)
- 1.31 海参中敌敌畏等21种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 (Lipoclean 磷脂去除柱)
- 1.32 陈皮中33种禁用农残的检测方案(Copure® HLB)
- 2 兽残篇
- 2.1 猪肉食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 2.2 猪肉食品中氯霉素残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.3 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 2.4 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.5 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 2.6 鱼肉中甲砜霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 2.7 鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.8 动物源性食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.9 猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.10 饲料中磺胺类药物的固相萃取方法(Copure® ALB)
- 2.11 猪肉中硝基呋喃类代谢物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.12 饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.13 牛奶中四环素类药物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.14 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.15 猪肉中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.16 猪肉中 3 种 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.17 血清中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.18 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.19 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 2.20 鱼肉中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
- 2.21 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 2.22 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
- 2.23 动物源性食品中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 分析(Copure® PBA)
- 2.24 酸奶中地美硝唑检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 2.25 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.26 猪肉中激素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 2.27 饲料中醋酸氯地孕酮的测定(Copure® HLB)
- 2.28 猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
- 2.29 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测
- 2.30 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测
- 2.31 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测
- 2.32 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测
- 2.33 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测
- 2.34 QuEChERS 方法用于鸡蛋中氟虫腈的检测
- 2.35 QuEChERS 方法用于猪肉中地美硝唑药物残留的检测
- 2.36 QuEChERS 方法用于猪肉中己烯雌酚残留的检测
- 2.37 QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测
- 2.38 QuEChERS 方法用于猪肉中 β- 受体激动剂的检测
- 2.39 QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析
- 2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、内脏中大环内酯类兽残检测的UPLC-MS/MS分析 (Copure® 兽残专用QuEChERS)
- 2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案
- 2.42 HLB Lim- 水产品应用系列之 β- 受体激动剂
- 2.43 HLB Lim- 水产品应用系列之大环内酯
- 2.44 HLB Lim- 用于 38 种多兽药残留的快速净化
- 2.45 HLB Lim- 水产品应用系列之磺胺 & 喹诺酮
- 2.46 Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
- 2.47 分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿
- 2.48 鸡蛋中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 检测
- 2.49 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 (Copure® MCX)
- 2.50 猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/ MS/MS 分析(Lipoclean)
- 2.51 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定(Copure®MCX)
- 2.52 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 (Copure® HLB Lim)
- 2.53 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定(Copure® HLB)
- 2.54 动物性食品中五氯酚残留量的测定(Copure® MAX)
- 3 食品添加剂、污染物
- 3.1 辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
- 3.2 辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
- 3.3 辣椒粉中苏丹红的测定(CLB 苏丹红专用净化柱)
- 3.4 茶叶中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
- 3.5 果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
- 3.6 火腿中胭脂红和诱惑红检测的固相萃取方法(Copure® PA)
- 3.7 糕点中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.8 发酵乳中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 3.9 植物油中苯并 (a) 芘检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
- 3.10 植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印迹固相萃取方法 (Copure® 专用柱)
- 3.11 牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
- 3.12 饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX)
- 3.13 进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
- 3.14 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 3.15 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 3.16 咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 3.17 果蔬汁中脱氢乙酸检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.19 食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
- 3.20 饮料中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
- 3.21 牛奶中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
- 3.22 饮料中纽甜检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 3.23 饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.24 油炸品中丙烯酰胺检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.25 食品中合成着色剂的测定(Copure® 专用柱)
- 3.26 食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法 (Copure® MAX)
- 3.27 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® AZO)
- 3.28 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
- 3.29 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 3.30 蜂蜜中寡糖成分的测定(Copure® 专用柱)
- 3.31 银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 3.32 酸奶中的有机酸检测的固相萃取方法(Copure® SAX)
- 3.33 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 专用柱)
- 3.34 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.35 面霜中氢醌检测的固相萃取方法(Copure® PSA)
- 3.36 奶粉中香草醛检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 3.37 QuEChERS 方法用于火锅底料中吗啡的检测
- 3.38 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测
- 3.39 QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测
- 3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的检测
- 3.41 奶粉中双酚 A 的 HPLC 测定
- 3.42 食品中 N- 二甲基亚硝胺的测定(QuEChERS 结合 GC-MS/MS 外标法)
- 3.43 食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® MCX)
- 3.44 豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定(QuEChERS)
- 3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法(Copure® MCX)
- 3.46 食品中11种合成着色剂的固相萃取方法(Copure®WAX)
- 3.47 奶茶中8种合成着色剂的含量测定(Copure®WAX)
- 3.48 食品中丙酸检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案(Copure® MCX)
- 4 真菌霉素
- 4.1 大米中黄曲霉毒素 B1 含量的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱 )
- 4.2 植物油中黄曲霉毒素 B1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱)
- 4.3 花生油中黄曲霉毒素 B1 含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 226 多功能净化柱 )
- 4.4 牛奶中黄曲霉毒素 M1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 M1 免疫亲和柱)
- 4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和柱法 (Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)
- 4.6 猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 4.7 玉米、酱油中呕吐毒素的免疫亲和柱方法 (Copure® 呕吐毒素免疫亲和柱)
- 4.8 粮油中呕吐毒素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量检测的免疫亲和柱法 (Copure® 赭曲霉毒素 A 免疫亲和柱)
- 4.10 粮油中赭曲霉毒素 A 检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 4.11 苹果制品中展青霉素含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 228 多功能净化柱 )
- 4.12 果汁中展青霉素检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
- 4.13 食品中伏马毒素的 UPLC-MSMS测定
- 4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定
- 4.15 小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法(Copure® 228 多功能净化柱)
- 4.16 玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
- 4.17 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定(Copure®226多功能净化柱)
- 4.18 玉米粉中黄曲霉毒素检测的高通量固相萃取方法
- 4.19 苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法 (Copure®228多功能净化板)
- 5 生物样本类
- 5.1 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
- 5.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
- 5.3 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
- 5.4 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
- 5.5 血浆中尼古丁及代谢产物可替宁的检测
- 5.6 人体血浆中大麻酚及其代谢物的 GC-MS 分析方法
- 5.7 人体尿液中儿茶酚胺及其代谢物的检测
- 5.8 血浆中水溶性维生素含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.9 血清中脂溶性维生素含量的分析(Copure® SLE)
- 5.10 血浆中类固醇激素含量的分析 (Copure® MS HLB)
- 5.11 血浆中儿茶酚胺类物质的检测(Copure® MS WCX )
- 5.12 血浆中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.13 血清中甲状腺激素含量的分析 (Copure® MS MCX)
- 5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.15 血浆中血管紧张素含量的分析 (Copure® MS HLB)
- 5.16 血浆中醛固酮含量的分析 (Copure® MS MAX)
- 5.17 血清中胆汁酸含量的分析 (Copure® PPT) …
- 5.18 血浆中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析(Copure® PPT)
- 5.19 血清中磷脂去除的分析(Copure® PRP)
- 6 其他类
- 6.1 人参中的人参皂苷 Re 检测的固相萃取方法(Copure® C18)
- 6.2 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法(Copure® PA)
- 6.3 黄连中盐酸小檗碱的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 6.4 银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 6.5 食品中维生素 D 含量检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
- 6.6 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
- 6.7 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
- 6.8 猫粮中维生素 B12 的液相测定
- 6.9 人参中人参皂苷检测的固相萃取方法(Copure®D101大孔树脂净化柱)
韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® NH2)
- 2022-07-12 10:22:55
- 逗点生物
- 1032
- 最后编辑:陈老师 于 2022-08-15 13:42:46
一、样品提取
准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈,振荡提取 20 min,加入 7 g 氯化钠,振荡 10 min,8000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待净化。
样品净化(Copure® NH2, 500 mg/6 mL)
活化:向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷(1+99)活化, 弃去流出液;
二、上样和洗脱:
向柱中加入 10 mL 乙腈提取液,重力作 用下自然流出,收集流出液;再加 5 mL 乙腈洗脱并收集, 合并两次流出液。
重新溶解:收集的流出液于 45℃氮吹至近干,用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液(10:90)复溶,过 0.22 µm 尼龙滤膜供 上机测试。
三、标曲配制
称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹 近干,作为空白基质提取底液;
分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底 液中,用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液(10:90)定容至 1 mL, 配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm)
流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 表 1 梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 |
95 |
5 |
2.0 |
70 |
30 |
4.0 |
30 |
70 |
5.5 |
30 |
70 |
6.0 |
5 |
95 |
8.0 |
5 |
95 |
8.5 |
95 |
5 |
10.0 |
95 |
5 |
柱温:35℃
进样量:5 µL
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:20 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:320℃
辅气温度:350℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)
序号 |
名称 |
保留时间/min |
母离子 |
子离子 |
1 |
涕灭威亚砜 |
2.66 |
207.0 |
89.125*,132.0 |
2 |
涕灭威砜 |
2.91 |
223.0 |
86.154,148.075* |
3 |
杀线威 |
3.05 |
242.1 |
72.25*,121.042 |
4 |
灭多威 |
4.07 |
163.0 |
87.0,107.0* |
5 |
3- 羟基克百威 |
4.08 |
238.0 |
163.083*,181.083 |
6 |
涕灭威 |
4.55 |
208.1 |
89.15,116.196* |
7 |
残杀威 |
4.86 |
210.0 |
111.083*,168.012 |
8 |
克百威 |
4.90 |
222.3 |
123.054,165.083* |
9 |
甲萘威 |
5.07 |
202.0 |
117.125,145.075* |
10 |
异丙威 |
5.29 |
194.0 |
95.155*,137.083 |
11 |
仲丁威 |
5.71 |
208.1 |
95.125*,151.0 |
12 |
甲硫威 |
5.94 |
226.0 |
121.083,169.071* |
13 |
猛杀威 |
6.04 |
208.0 |
109.012*,151.113 |
五、实验结果
表3 韭菜中13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果
目标物 |
加标浓度µg/kg |
回收率(%) |
平均回收率(%) |
RSD(%) |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
||||
涕灭威亚砜 |
0.02 |
81.83 |
84.81 |
89.00 |
89.02 |
86.17 |
4.1 |
涕灭威砜 |
0.02 |
91.18 |
92.26 |
93.43 |
95.86 |
93.18 |
2.2 |
杀线威 |
0.01 |
118.83 |
115.20 |
114.26 |
107.39 |
113.92 |
4.2 |
灭多威 |
0.01 |
105.23 |
113.44 |
101.73 |
107.47 |
106.97 |
4.6 |
3- 羟基克百威 |
0.01 |
99.41 |
93.74 |
94.09 |
92.85 |
95.02 |
3.1 |
涕灭威 |
0.02 |
96.54 |
91.08 |
82.29 |
83.30 |
88.30 |
7.6 |
残杀威 |
0.01 |
105.72 |
90.49 |
95.85 |
86.05 |
94.53 |
9.0 |
克百威 |
0.01 |
103.75 |
97.19 |
93.50 |
91.77 |
96.55 |
5.5 |
甲萘威 |
0.01 |
96.02 |
89.06 |
93.21 |
83.31 |
90.40 |
6.1 |
异丙威 |
0.01 |
96.50 |
84.68 |
88.18 |
77.44 |
86.70 |
9.1 |
仲丁威 |
0.01 |
89.94 |
77.11 |
82.53 |
70.28 |
79.96 |
10.4 |
甲硫威 |
0.01 |
76.15 |
66.53 |
70.65 |
64.96 |
69.57 |
7.2 |
猛杀威 |
0.01 |
86.86 |
76.74 |
80.96 |
71.20 |
78.94 |
8.4 |