- 1 农残篇
- 1.1 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法（Copure® NH 2 ）
- 1.2 韭菜中农药多残留检测的固相萃取方法（Copure® NH 2 ）
- 1.3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® NH2）
- 1.4 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法（Copure® GCB/NH 2 ）
- 1.5 油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法（Copure® Florisil）
- 1.6 韭菜中农药多残留检测的固相萃取（Copure® Florisil）
- 1.7 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取（Copure® Florisil）
- 1.8 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 1.9 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 1.10 茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® 专用柱）
- 1.11 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
- 1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测
- 1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测
- 1.14 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中有机磷类农药多残留的检测
- 1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
- 1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测
- 1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测
- 1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测
- 1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷残留的检测
- 1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测
- 1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿维菌素残留的检测
- 1.22 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定
- 1.23 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定
- 1.24 QuEChERS 法对葱、姜中多种农药残留的分析测定
- 1.25 茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的测定（Copure®草甘膦专用柱）
- 1.26 茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定（Copure® 草甘膦专用柱）
- 1.27 蔬菜中多种农药残留量 UPLC-MS/MS 测定（GB 23200.121-2021）
- 1.28 中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定
- 1.29 动物源性食品中 37 种农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Lipoclean 磷脂去除柱）
- 1.30 海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® QuEChERS）
- 1.31 海参中敌敌畏等21种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 （Lipoclean 磷脂去除柱）
- 1.32 陈皮中33种禁用农残的检测方案（Copure® HLB）
- 2 兽残篇
- 2.1 猪肉食品中氯霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2.2 猪肉食品中氯霉素残留检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.3 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2.4 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.5 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2.6 鱼肉中甲砜霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2.7 鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.8 动物源性食品中喹诺酮检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.9 猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.10 饲料中磺胺类药物的固相萃取方法（Copure® ALB）
- 2.11 猪肉中硝基呋喃类代谢物检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.12 饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.13 牛奶中四环素类药物检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.14 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.15 猪肉中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.16 猪肉中 3 种 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.17 血清中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.18 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法（Copure® HLB)
- 2.19 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2.20 鱼肉中孔雀石绿检测的固相萃取方法（Copure® ALA/PRS）
- 2.21 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2.22 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法（Copure® Silica）
- 2.23 动物源性食品中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure® PBA）
- 2.24 酸奶中地美硝唑检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2.25 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.26 猪肉中激素检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2.27 饲料中醋酸氯地孕酮的测定（Copure® HLB）
- 2.28 猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 2.29 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测
- 2.30 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测
- 2.31 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测
- 2.32 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测
- 2.33 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测
- 2.34 QuEChERS 方法用于鸡蛋中氟虫腈的检测
- 2.35 QuEChERS 方法用于猪肉中地美硝唑药物残留的检测
- 2.36 QuEChERS 方法用于猪肉中己烯雌酚残留的检测
- 2.37 QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测
- 2.38 QuEChERS 方法用于猪肉中 β- 受体激动剂的检测
- 2.39 QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析
- 2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、内脏中大环内酯类兽残检测的UPLC-MS/MS分析 (Copure® 兽残专用QuEChERS)
- 2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案
- 2.42 HLB Lim- 水产品应用系列之 β- 受体激动剂
- 2.43 HLB Lim- 水产品应用系列之大环内酯
- 2.44 HLB Lim- 用于 38 种多兽药残留的快速净化
- 2.45 HLB Lim- 水产品应用系列之磺胺 & 喹诺酮
- 2.46 Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
- 2.47 分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿
- 2.48 鸡蛋中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 检测
- 2.49 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure® MCX）
- 2.50 猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/ MS/MS 分析（Lipoclean）
- 2.51 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定（Copure®MCX）
- 2.52 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 （Copure® HLB Lim）
- 2.53 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定（Copure® HLB）
- 2.54 动物性食品中五氯酚残留量的测定（Copure® MAX）
- 3 食品添加剂、污染物
- 3.1 辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱 )
- 3.2 辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法（Copure® 专用柱 )
- 3.3 辣椒粉中苏丹红的测定（CLB 苏丹红专用净化柱）
- 3.4 茶叶中合成着色剂检测的固相萃取方法（Copure® PA）
- 3.5 果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法（Copure® PA）
- 3.6 火腿中胭脂红和诱惑红检测的固相萃取方法（Copure® PA）
- 3.7 糕点中三氯蔗糖检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.8 发酵乳中三氯蔗糖检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 3.9 植物油中苯并 (a) 芘检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 3.10 植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印迹固相萃取方法 （Copure® 专用柱）
- 3.11 牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 3.12 饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX）
- 3.13 进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法（Copure® ALN）
- 3.14 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 3.15 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 3.16 咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 3.17 果蔬汁中脱氢乙酸检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.19 食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 3.20 饮料中安赛蜜检测的固相萃取方法（Copure® ALN）
- 3.21 牛奶中安赛蜜检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 3.22 饮料中纽甜检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 3.23 饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.24 油炸品中丙烯酰胺检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.25 食品中合成着色剂的测定（Copure® 专用柱）
- 3.26 食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法 (Copure® MAX)
- 3.27 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法（Copure® AZO）
- 3.28 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法（Copure® Silica）
- 3.29 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 3.30 蜂蜜中寡糖成分的测定（Copure® 专用柱）
- 3.31 银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 3.32 酸奶中的有机酸检测的固相萃取方法（Copure® SAX）
- 3.33 皮革中六价铬含量的测定（Copure® 专用柱）
- 3.34 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.35 面霜中氢醌检测的固相萃取方法（Copure® PSA）
- 3.36 奶粉中香草醛检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 3.37 QuEChERS 方法用于火锅底料中吗啡的检测
- 3.38 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测
- 3.39 QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测
- 3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的检测
- 3.41 奶粉中双酚 A 的 HPLC 测定
- 3.42 食品中 N- 二甲基亚硝胺的测定（QuEChERS 结合 GC-MS/MS 外标法）
- 3.43 食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® MCX）
- 3.44 豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定（QuEChERS）
- 3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法（Copure® MCX）
- 3.46 食品中11种合成着色剂的固相萃取方法（Copure®WAX）
- 3.47 奶茶中8种合成着色剂的含量测定（Copure®WAX）
- 3.48 食品中丙酸检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案（Copure® MCX）
- 4 真菌霉素
- 4.1 大米中黄曲霉毒素 B1 含量的免疫亲和柱法 （Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱 )
- 4.2 植物油中黄曲霉毒素 B1 检测的免疫亲和柱法 （Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱）
- 4.3 花生油中黄曲霉毒素 B1 含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 226 多功能净化柱 )
- 4.4 牛奶中黄曲霉毒素 M1 检测的免疫亲和柱法 （Copure® 黄曲霉毒素 M1 免疫亲和柱）
- 4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和柱法 （Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱）
- 4.6 猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 4.7 玉米、酱油中呕吐毒素的免疫亲和柱方法 （Copure® 呕吐毒素免疫亲和柱）
- 4.8 粮油中呕吐毒素检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量检测的免疫亲和柱法 （Copure® 赭曲霉毒素 A 免疫亲和柱）
- 4.10 粮油中赭曲霉毒素 A 检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 4.11 苹果制品中展青霉素含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 228 多功能净化柱 )
- 4.12 果汁中展青霉素检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 4.13 食品中伏马毒素的 UPLC-MSMS测定
- 4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定
- 4.15 小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法（Copure® 228 多功能净化柱)
- 4.16 玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
- 4.17 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定（Copure®226多功能净化柱）
- 4.18 玉米粉中黄曲霉毒素检测的高通量固相萃取方法
- 4.19 苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法 (Copure®228多功能净化板)
- 5 生物样本类
- 5.1 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法（CommaSep® SLE）
- 5.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法（CommaSep® SLE）
- 5.3 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法（CommaSep® SLE）
- 5.4 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法（CommaSep® SLE）
- 5.5 血浆中尼古丁及代谢产物可替宁的检测
- 5.6 人体血浆中大麻酚及其代谢物的 GC-MS 分析方法
- 5.7 人体尿液中儿茶酚胺及其代谢物的检测
- 5.8 血浆中水溶性维生素含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.9 血清中脂溶性维生素含量的分析（Copure® SLE）
- 5.10 血浆中类固醇激素含量的分析 (Copure® MS HLB)
- 5.11 血浆中儿茶酚胺类物质的检测（Copure® MS WCX ）
- 5.12 血浆中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.13 血清中甲状腺激素含量的分析 (Copure® MS MCX)
- 5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure® PPT)
- 5.15 血浆中血管紧张素含量的分析 (Copure® MS HLB)
- 5.16 血浆中醛固酮含量的分析 (Copure® MS MAX)
- 5.17 血清中胆汁酸含量的分析 (Copure® PPT) …
- 5.18 血浆中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析（Copure® PPT）
- 5.19 血清中磷脂去除的分析（Copure® PRP）
- 6 其他类
- 6.1 人参中的人参皂苷 Re 检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 6.2 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法（Copure® PA）
- 6.3 黄连中盐酸小檗碱的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 6.4 银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 6.5 食品中维生素 D 含量检测的固相萃取方法（Copure® Silica）
- 6.6 水体中布洛芬检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 6.7 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
- 6.8 猫粮中维生素 B12 的液相测定
- 6.9 人参中人参皂苷检测的固相萃取方法（Copure®D101大孔树脂净化柱）
QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定
- 2022-07-12 10:22:55
- 逗点生物
- 1182
- 最后编辑：陈老师 于 2022-08-15 13:42:46
一、样品提取
准确称取 2.0 g 经粉碎的绿茶于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀 30s，静置 30 min，加入 15 mL 1% 乙酸乙腈，2500 rpm 涡旋 2 min，然后加入 6 g 无水硫酸镁，1.5 g 醋酸钠盐包（Cat.No.COQ050020H）， 手动混匀后 2500 rpm 涡旋5 min，5000 r/min 离心5 min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取 8 mL 待净化液加入至 15 mL QuEChERS 净化管（Cat. No.COQ015047H），涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min， 准确吸取 2 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中，40℃水浴氮气吹至近干，用1 mL 60% 乙腈水溶液重新溶解，过0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取空白茶叶样品 2.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取液；
分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液 中，用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
时间 /min |
A/% |
B/% |
0 |
98 |
2 |
1.0 |
95 |
5 |
4.0 |
70 |
30 |
8.0 |
30 |
70 |
9.0 |
30 |
70 |
10.0 |
2 |
98 |
13.5 |
2 |
98 |
14.0 |
98 |
2 |
15.0 |
98 |
2 |
流速：0.4 mL/min
柱温：35℃
进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
序号 |
名称 |
保留时间 /min |
母离子 |
子离子 |
1 |
甲胺磷 |
0.98 |
142.1 |
94.083*，125.0 |
2 |
乙酰甲胺磷 |
2.95 |
184.0 |
143.0*，125.0 |
3 |
久效磷 |
5.30 |
224.1 |
192.929*，109.071 |
4 |
甲基硫环磷 |
5.35 |
228.0 |
167.917*，109.083 |
5 |
内吸磷 |
7.10 |
259.1 |
230.917*，141.929 |
6 |
硫环磷 |
7.11 |
256.0 |
139.917*，227.917 |
7 |
磷胺 |
7.46 |
300.0 |
174.0*，127.0 |
8 |
水胺硫磷 |
8.8 |
312.0 |
269.887*，235.958 |
9 |
马拉硫磷 |
9.79 |
331.0 |
99.083*，127.071 |
10 |
氯唑磷 |
10.7 |
314.0 |
162.0*，271.917 |
11 |
灭线磷 |
10.16 |
243.1 |
214.988*，172.917 |
12 |
苯线磷 |
10.29 |
304.1 |
216.917*，233.929 |
13 |
甲基异硫磷 |
10.53 |
332.2 |
230.917*，121.071 |
14 |
治螟磷 |
10.63 |
323.0 |
294.917*，170.929 |
15 |
蝇毒磷 |
10.68 |
363.0 |
226.917*，306.917 |
16 |
伏杀硫磷 |
10.72 |
368.1 |
181.917*，321.946 |
17 |
倍硫磷 |
10.73 |
279.0 |
246.917*，168.958 |
18 |
地虫硫磷 |
10.75 |
247.0 |
109.083*，137.0 |
19 |
甲拌磷 |
10.83 |
261.0 |
75.238*，170.845 |
20 |
多菌灵 |
4.56 |
192.1 |
160.054*，132.012 |
21 |
乐果 |
6.22 |
230.0 |
198.988*，125.125 |
22 |
氧乐果 |
3.55 |
214.1 |
182.917*，125.0 |
23 |
啶虫脒 |
6.29 |
223.2 |
126*，90.179 |
24 |
吡虫啉 |
5.82 |
256.1 |
209.0*，175.083 |
25 |
硫双威 |
8.46 |
355.1 |
88.196*，107.875 |
26 |
涕灭威亚砜 |
3.90 |
207.1 |
89.167*，132.054 |
27 |
克百威 |
7.89 |
222.3 |
165.012*，123.083 |
28 |
丁硫克百威 |
11.53 |
381.2 |
118.1*，160.146 |
29 |
甲磺隆 |
8.02 |
382.0 |
167.0*，198.929 |
30 |
氯磺隆 |
8.29 |
358.0 |
167.0*，141.042 |
31 |
胺苯磺隆 |
8.42 |
411.1 |
196.0*，168.0 |
32 |
莠去津 |
8.69 |
216.0 |
173.946*，132.083 |
33 |
嘧菌酯 |
8.02 |
404.0 |
372.083*，344.143 |
34 |
嘧菌环胺 |
9.86 |
226.1 |
210.083*，108.298 |
35 |
肟菌酯 |
10.89 |
409.3 |
186.0*，145.0 |
36 |
除虫脲 |
10.38 |
311.0 |
158.071*，141.071 |
37 |
密霉胺 |
8.67 |
200.0 |
183.054*，182.03 |
38 |
丁草胺 |
11.09 |
312.0 |
238.083*，162.137 |
39 |
特丁硫磷 |
11.09 |
289.1 |
103.125*，57.363 |
40 |
毒死蜱 |
11.22 |
350.0 |
197.905*，321.905 |
五、实验结果
表 3 绿茶中 40 种农药残留加标回收结果
|
|
|
|
|
|
|
|
嘧菌环胺 |
0.375 |
82.58 |
87.75 |
81.88 |
83.91 |
84.0 |
3.1 |
0.500 |
78.37 |
76.22 |
83.72 |
81.94 |
80.1 |
4.2 |
|
氯唑磷 |
0.375 |
90.57 |
92.09 |
90.46 |
86.98 |
90.0 |
2.4 |
0.500 |
86.81 |
85.68 |
85.56 |
86.90 |
86.2 |
0.8 |
|
灭线磷 |
0.375 |
93.17 |
92.97 |
90.98 |
89.82 |
91.7 |
1.8 |
0.500 |
82.77 |
82.91 |
87.02 |
87.06 |
84.9 |
2.9 |
|
苯线磷 |
0.375 |
89.62 |
93.13 |
89.20 |
89.69 |
90.4 |
2.0 |
0.500 |
80.85 |
80.15 |
85.95 |
85.92 |
83.2 |
3.8 |
|
除虫脲 |
0.375 |
85.66 |
86.01 |
86.25 |
82.06 |
85.0 |
2.3 |
0.500 |
78.16 |
77.44 |
82.00 |
82.77 |
80.1 |
3.3 |
|
甲基异硫磷 |
0.375 |
90.27 |
92.40 |
89.23 |
90.69 |
90.6 |
1.5 |
0.500 |
82.96 |
84.77 |
88.74 |
86.63 |
85.8 |
2.9 |
|
治螟磷 |
0.375 |
89.73 |
91.74 |
88.63 |
89.30 |
89.8 |
1.5 |
0.500 |
79.30 |
77.89 |
83.75 |
84.95 |
81.5 |
4.2 |
|
蝇毒磷 |
0.375 |
92.17 |
91.22 |
88.96 |
89.39 |
90.4 |
1.7 |
0.500 |
78.28 |
78.94 |
81.78 |
82.63 |
80.4 |
2.6 |
|
伏杀硫磷 |
0.375 |
90.35 |
93.47 |
84.54 |
84.98 |
88.3 |
4.9 |
0.500 |
81.69 |
78.38 |
80.65 |
80.26 |
80.2 |
1.7 |
|
倍硫磷 |
0.375 |
90.61 |
87.86 |
82.13 |
74.41 |
83.8 |
8.5 |
0.500 |
76.61 |
71.34 |
78.97 |
74.90 |
75.5 |
4.3 |
|
地虫硫磷 |
0.375 |
88.85 |
86.47 |
88.61 |
84.27 |
87.1 |
2.5 |
0.500 |
76.13 |
76.45 |
81.75 |
82.53 |
79.2 |
4.3 |
|
甲拌磷 |
0.375 |
86.61 |
87.82 |
88.97 |
82.15 |
86.4 |
3.5 |
0.500 |
78.50 |
81.91 |
82.23 |
90.33 |
83.2 |
6.0 |
|
肟菌酯 |
0.375 |
97.64 |
98.16 |
88.71 |
90.57 |
93.8 |
5.2 |
0.500 |
92.31 |
91.54 |
97.13 |
97.35 |
94.6 |
3.3 |
|
丁草胺 |
0.375 |
88.42 |
88.29 |
84.32 |
84.10 |
86.3 |
2.8 |
0.500 |
80.75 |
76.21 |
83.02 |
87.85 |
82.0 |
5.9 |
|
特丁硫磷 |
0.375 |
88.74 |
77.40 |
83.17 |
73.77 |
80.8 |
8.1 |
0.500 |
80.76 |
84.26 |
78.75 |
75.38 |
79.8 |
4.7 |
|
毒死蜱 |
0.375 |
72.91 |
63.96 |
66.38 |
64.44 |
66.9 |
6.2 |
0.500 |
69.73 |
66.96 |
76.19 |
68.69 |
70.4 |
5.7 |
|
丁硫克百威 |
0.375 |
17.27 |
19.25 |
19.17 |
19.06 |
18.7 |
5.1 |
0.500 |
12.75 |
13.12 |
15.05 |
15.35 |
14.1 |
9.4 |
目标物 |
加标浓度(mg/kg) |
回收率 |
平均回收率 % |
RSD % |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
||||
甲胺磷 |
0.375 |
93.50 |
95.26 |
90.02 |
94.89 |
93.4 |
2.6 |
0.500 |
86.30 |
85.48 |
83.44 |
81.48 |
84.2 |
2.6 |
|
乙酰甲胺磷 |
0.375 |
94.77 |
91.90 |
93.05 |
96.14 |
94.0 |
2.0 |
0.500 |
85.95 |
87.82 |
87.45 |
84.46 |
86.4 |
1.8 |
|
氧乐果 |
0.375 |
94.35 |
94.13 |
86.86 |
94.10 |
92.4 |
4.0 |
0.500 |
98.56 |
103.99 |
100.69 |
97.38 |
100.2 |
2.9 |
|
涕灭威亚砜 |
0.375 |
87.68 |
106.83 |
93.02 |
88.44 |
94.0 |
9.4 |
0.500 |
110.81 |
104.14 |
90.93 |
105.29 |
102.8 |
8.2 |
|
多菌灵 |
0.375 |
79.85 |
76.13 |
69.55 |
74.57 |
75.0 |
5.7 |
0.500 |
77.77 |
80.34 |
78.07 |
75.99 |
78.0 |
2.3 |
|
久效磷 |
0.375 |
80.77 |
86.43 |
89.67 |
78.75 |
83.9 |
6.0 |
0.500 |
127.14 |
102.76 |
120.45 |
75.35 |
106.4 |
21.7 |
|
甲基硫环磷 |
0.375 |
83.53 |
84.11 |
82.54 |
77.98 |
82.0 |
3.4 |
0.500 |
87.93 |
103.83 |
99.07 |
76.16 |
91.7 |
13.5 |
|
吡虫啉 |
0.375 |
90.94 |
91.04 |
86.28 |
78.76 |
86.8 |
6.7 |
0.500 |
91.63 |
71.99 |
77.40 |
82.58 |
80.9 |
10.3 |
|
乐果 |
0.375 |
87.36 |
94.66 |
89.69 |
94.76 |
91.6 |
4.0 |
0.500 |
89.77 |
92.57 |
94.66 |
96.46 |
93.4 |
3.1 |
|
啶虫脒 |
0.375 |
86.60 |
83.96 |
82.70 |
83.23 |
84.1 |
2.1 |
0.500 |
84.75 |
83.13 |
85.85 |
91.07 |
86.2 |
4.0 |
|
内吸磷 |
0.375 |
81.25 |
87.00 |
85.49 |
77.31 |
82.8 |
5.3 |
0.500 |
87.08 |
83.95 |
85.80 |
82.12 |
84.7 |
2.6 |
|
硫环磷 |
0.375 |
97.60 |
96.31 |
91.93 |
93.63 |
94.9 |
2.7 |
0.500 |
91.64 |
92.06 |
91.75 |
93.56 |
92.2 |
1.0 |
|
磷胺 |
0.375 |
100.00 |
102.76 |
98.27 |
97.51 |
99.6 |
2.3 |
0.500 |
90.51 |
92.44 |
94.48 |
94.44 |
93.0 |
2.0 |
|
克百威 |
0.375 |
113.18 |
110.92 |
107.06 |
102.80 |
108.5 |
4.2 |
0.500 |
107.98 |
104.91 |
111.24 |
107.99 |
108.0 |
2.4 |
|
甲磺隆 |
0.375 |
81.52 |
82.93 |
76.87 |
76.69 |
79.5 |
4.0 |
0.500 |
75.90 |
77.25 |
77.65 |
78.14 |
77.2 |
1.2 |
|
氯磺隆 |
0.375 |
62.05 |
59.20 |
58.55 |
58.11 |
59.5 |
3.0 |
0.500 |
59.72 |
58.90 |
64.41 |
60.88 |
61.0 |
4.0 |
|
胺苯磺隆 |
0.375 |
95.80 |
86.70 |
85.17 |
82.49 |
87.5 |
6.6 |
0.500 |
84.07 |
84.91 |
88.35 |
92.10 |
87.4 |
4.2 |
|
硫双威 |
0.375 |
89.22 |
84.02 |
79.81 |
81.35 |
83.6 |
4.9 |
0.500 |
75.77 |
72.60 |
79.59 |
79.16 |
76.8 |
4.3 |
|
灭霉胺 |
0.375 |
82.82 |
83.21 |
81.60 |
77.43 |
81.3 |
3.3 |
0.500 |
76.40 |
76.01 |
80.33 |
77.57 |
77.6 |
2.5 |
|
秀去津 |
0.375 |
94.89 |
95.29 |
91.28 |
88.90 |
92.6 |
3.3 |
0.500 |
87.60 |
86.69 |
92.07 |
93.05 |
89.9 |
3.5 |
|
水胺硫磷 |
0.375 |
87.89 |
101.94 |
100.58 |
97.34 |
96.9 |
6.5 |
0.500 |
92.13 |
91.69 |
84.77 |
82.52 |
87.8 |
5.5 |
|
嘧菌酯 |
0.375 |
102.39 |
100.91 |
99.60 |
96.35 |
99.8 |
2.6 |
0.500 |
93.23 |
89.52 |
96.54 |
97.36 |
94.2 |
3.8 |
|
马拉硫磷 |
0.375 |
84.75 |
87.95 |
82.87 |
85.06 |
85.2 |
2.5 |
0.500 |
86.09 |
79.61 |
80.76 |
82.99 |
82.4 |
3.5 |
|
六、注意事项
（1）该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定， QuEChER 方法净化，外标法定量，建议配制基质标曲进行定量， 否则会存在基质效应，影响仪器准确定量；
（2）从表 3 绿茶中多农残添加回收结果可知：大部分农药回 收率都在 70%-110% 之间，RSD 小于 10%，可以满足绝大多数客 户测试需求。但该法不适合做丁硫克百威，回收率 20% 以下， 是因为丁硫克百威在酸性条件下会分解为克百威，因此在酸性 条件下检测出克百威，还需调整方法重新验证。
（3）茶叶样本需先加水静置 30 min，因为干燥的茶叶是蜷缩 的，如采用此法直接用乙腈提取一次会造成提取不充分，结果 假阴性。因此需先加水使茶叶舒展，提高乙腈的提取效率， EN15662-2018 中对此也有详细的描述。
订购信息
货号 |
描述 |
包装 |
COQ050020H |
6 g 硫酸镁、1.5 g 无水醋酸钠，50 mL 离心管，带离心管架 |
50支/盒 |
COQ015047H |
1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18、200 mg GCB，15 mL 离心管，带离心管架 |
50支/盒 |
CS211003ODS |
CommaSil® ODS 色谱柱，2.1 mm×100 mm，3 µm |
1根/盒 |
BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
SF130-22-NL |
尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系 |
100个/盒 |
MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系 |
200片/盒 |
MF047-22-NL |
尼龙 /Φ47 mm/0.22 µm/ 有机系 |
200片/盒 |
SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 |
100个/盒 |
V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
