QuEChERS 法对葱、姜中多种农药残留的分析测定

一、样品提取
二、样品净化
三、标曲配制
四、仪器条件
质谱条件
五、实验结果
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一、样品提取

准确称取 15 g 经粉碎的供试品于 50 mL 离心管中，（其中姜另加 3ml 水），加入 15 mL（乙酸乙酯：乙腈：冰醋酸 =15:84:1）的混合液，混匀，加入 6 g 无水硫酸镁，1.5 g 醋酸钠萃取盐包（Cat.No.COQ050020H）立即打散，2500 rpm涡旋 3 min，5000 r/min离心 5 min，上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取 8 mL 待净化液加入至 15 mL QuEChERS 净化管（Cat. No. 待定），涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，准确吸取 3mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中，40℃水浴氮吹至近干，用 1 mL 乙腈重新溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质测试。

三、标曲配制

称取对应的葱姜空白样品 15 g 按照上述一、二步骤至氮吹近干，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的混合标准液加入到上述样品中，用乙腈分别定容至 1 mL，配制成浓度为 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。

四、仪器条件

色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序

时间 /min	A/%	B/%
0	98	2
1.0	95	5
4.0	70	30
8.0	30	70
9.0	30	70
10.0	2	98
13.5	2	98
14.0	98	2
15.0	98	2

流速：0.4 mL/min

柱温：35℃

进样量：5 µL

质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：30 arb

辅气压力：2 arb

离子传输管：380℃

辅气温度：350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

序号	名称	保留时间 /min	母离子	子离子
1	甲基硫环磷	5.35	228	167.917*，109.083
2	硫环磷	7.11	256	139.917*，227.917
3	磷胺	7.46	300	174.0*，127.0
4	水胺硫磷	8.8	312	269.887*，235.958
5	马拉硫磷	9.79	331	99.083*，127.071
6	氯唑磷	10.7	314	162.0*，271.917
7	灭线磷	10.16	243.1	214.988*，172.917
8	甲基异硫磷	10.53	332.2	230.917*，121.071
9	治螟磷	10.63	323	294.917*，170.929
10	蝇毒磷	10.68	363	226.917*，306.917
11	伏杀硫磷	10.72	368.1	181.917*，321.946
12	地虫硫磷	10.75	247	109.083*，137.0
13	乐果	6.22	230	198.988*，125.125
14	啶虫脒	6.29	223.2	126*，90.179
15	吡虫啉	5.82	256.1	209.0*，175.083
16	硫双威	8.46	355.1	88.196*，107.875
17	甲磺隆	8.02	382	167.0*，198.929
18	氯磺隆	8.29	358	167.0*，141.042
19	胺苯磺隆	8.42	411.1	196.0*，168.0
20	嘧菌酯	8.02	404	372.083*，344.143
21	嘧菌环胺	9.86	226.1	210.083*，108.298
22	肟菌酯	10.89	409.3	186.0*，145.0
23	除虫脲	10.38	311	158.071*，141.071
24	嘧霉胺	8.67	200	183.054*，182.03
25	丁草胺	11.09	312	238.083*，162.137
26	毒死蜱	11.22	350	197.905*，321.905

五、实验结果

表 3 葱和姜中 26 种农药多残留的加标回收结果（加标浓度为 13.3mg/kg）

序号	名称	葱（回收率 %）	姜（回收率 %）
1	甲基硫环磷	93.6	103.91
2	硫环磷	90.96	89.16
3	磷胺	92.1	91.98
4	水胺硫磷	85.22	111.36
5	马拉硫磷	95.08	91.95
6	氯唑磷	93.52	93.28
7	灭线磷	84.35	90.78
8	甲基异硫磷	101.82	94.48
9	治螟磷	87.8	94.53
10	蝇毒磷	90.12	69.56
11	伏杀硫磷	99.6	95.56
12	地虫硫磷	90.97	89.02
13	乐果	87.04	102.28
14	啶虫脒	92.88	103.16
15	吡虫啉	98.35	110.83
16	硫双威	87.66	108.95
17	甲磺隆	63.06	77.73
18	氯磺隆	66.51	77.05
19	胺苯磺隆	89.48	96.43
20	嘧菌酯	87.89	108.99
21	嘧菌环胺	69.68	76.07
22	肟菌酯	93.25	112.63
23	除虫脲	87.54	99.44
24	嘧霉胺	95.95	88.63
25	丁草胺	101.99	98.85
26	毒死蜱	104.74	96.94

订购信息

货号	描述	包装
COQ050020H	6 g 硫酸镁、1.5 g 无水醋酸钠，50 mL 离心管，带离心管架	50支/盒
COQ015050H	900 mg 硫酸镁、300 mg PSA、300 mg C18、90 mg GCB、300 mg 硅胶，15 mL 离心管，带离心管架	50支/盒
CS211003ODS	CommaSil® ODS 色谱柱，2.1 mm×100 mm，3 µm	1根/盒
BC-1000	biocomma® 多管涡旋混匀仪	1台/箱
SF130-22-NL	尼龙针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系	100个/盒
MF047-22-MCE	MCE 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，水系	200片/盒
MF047-22-NL	尼龙滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，有机系	200片/盒
SC2-5	2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，预开口，9-425	100个/盒
V2-AL	2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425	100个/盒