SPE应用手册手册介绍
1 农残篇
1.1 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
1.2 韭菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH 2 )
1.3 韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® NH2)
1.4 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH 2 )
1.5 油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.6 韭菜中农药多残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
1.7 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取(Copure® Florisil)
1.8 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® 专用柱)
1.11 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中农药多残留的检测
1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中农药多残留的检测
1.14 QuEChERS EN 方法用于黄瓜中有机磷类农药多残留的检测
1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测
1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测
1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测
1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷残留的检测
1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威残留的检测
1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿维菌素残留的检测
1.22 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定
1.23 QuEChERS 方法对茶叶中多种农药残留的 UPLC-MS/MS 测定
1.24 QuEChERS 法对葱、姜中多种农药残留的分析测定
1.25 茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的测定(Copure®草甘膦专用柱)
1.26 茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定(Copure® 草甘膦专用柱)
1.27 蔬菜中多种农药残留量 UPLC-MS/MS 测定(GB 23200.121-2021)
1.28 中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定
1.29 动物源性食品中 37 种农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Lipoclean 磷脂去除柱)
1.30 海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® QuEChERS)
1.31 海参中敌敌畏等21种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 (Lipoclean 磷脂去除柱)
1.32 陈皮中33种禁用农残的检测方案(Copure® HLB)
2 兽残篇
2.1 猪肉食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
2.2 猪肉食品中氯霉素残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.3 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
2.4 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.5 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
2.6 鱼肉中甲砜霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
2.7 鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.8 动物源性食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.9 猪肉中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.10 饲料中磺胺类药物的固相萃取方法(Copure® ALB)
2.11 猪肉中硝基呋喃类代谢物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.12 饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.13 牛奶中四环素类药物检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.14 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.15 猪肉中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.16 猪肉中 3 种 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.17 血清中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.18 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.19 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
2.20 鱼肉中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
2.21 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
2.22 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
2.23 动物源性食品中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 分析(Copure® PBA)
2.24 酸奶中地美硝唑检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
2.25 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.26 猪肉中激素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
2.27 饲料中醋酸氯地孕酮的测定(Copure® HLB)
2.28 猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
2.29 QuEChERS 方法用于猪肉中磺胺类药物多残留的检测
2.30 QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测
2.31 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测
2.32 QuEChERS 方法用于猪肉中氯霉素类药物多残留的检测
2.33 QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测
2.34 QuEChERS 方法用于鸡蛋中氟虫腈的检测
2.35 QuEChERS 方法用于猪肉中地美硝唑药物残留的检测
2.36 QuEChERS 方法用于猪肉中己烯雌酚残留的检测
2.37 QuEChERS 方法用于猪肉中兽药多残留的检测
2.38 QuEChERS 方法用于猪肉中 β- 受体激动剂的检测
2.39 QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析
2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉、内脏中大环内酯类兽残检测的UPLC-MS/MS分析 (Copure® 兽残专用QuEChERS)
2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案
2.42 HLB Lim- 水产品应用系列之 β- 受体激动剂
2.43 HLB Lim- 水产品应用系列之大环内酯
2.44 HLB Lim- 用于 38 种多兽药残留的快速净化
2.45 HLB Lim- 水产品应用系列之磺胺 & 喹诺酮
2.46 Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
2.47 分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿
2.48 鸡蛋中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 检测
2.49 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 (Copure® MCX)
2.50 猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/ MS/MS 分析(Lipoclean)
2.51 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定(Copure®MCX)
2.52 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 (Copure® HLB Lim)
2.53 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定(Copure® HLB)
2.54 动物性食品中五氯酚残留量的测定(Copure® MAX)
3 食品添加剂、污染物
3.1 辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
3.2 辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法(Copure® 专用柱 )
3.3 辣椒粉中苏丹红的测定(CLB 苏丹红专用净化柱)
3.4 茶叶中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.5 果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.6 火腿中胭脂红和诱惑红检测的固相萃取方法(Copure® PA)
3.7 糕点中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.8 发酵乳中三氯蔗糖检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.9 植物油中苯并 (a) 芘检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.10 植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印迹固相萃取方法 (Copure® 专用柱)
3.11 牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
3.12 饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX)
3.13 进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
3.14 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.15 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.16 咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.17 果蔬汁中脱氢乙酸检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.19 食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.20 饮料中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
3.21 牛奶中安赛蜜检测的固相萃取方法(Copure® 专用柱)
3.22 饮料中纽甜检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.23 饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.24 油炸品中丙烯酰胺检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.25 食品中合成着色剂的测定(Copure® 专用柱)
3.26 食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法 (Copure® MAX)
3.27 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® AZO)
3.28 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
3.29 食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
3.30 蜂蜜中寡糖成分的测定(Copure® 专用柱)
3.31 银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.32 酸奶中的有机酸检测的固相萃取方法(Copure® SAX)
3.33 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 专用柱)
3.34 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.35 面霜中氢醌检测的固相萃取方法(Copure® PSA)
3.36 奶粉中香草醛检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
3.37 QuEChERS 方法用于火锅底料中吗啡的检测
3.38 QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测
3.39 QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测
3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的检测
3.41 奶粉中双酚 A 的 HPLC 测定
3.42 食品中 N- 二甲基亚硝胺的测定(QuEChERS 结合 GC-MS/MS 外标法)
3.43 食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定(Copure® MCX)
3.44 豆芽中 4 种植物生长素的 UPLC/ MS/MS 测定(QuEChERS)
3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法(Copure® MCX)
3.46 食品中11种合成着色剂的固相萃取方法(Copure®WAX)
3.47 奶茶中8种合成着色剂的含量测定(Copure®WAX)
3.48 食品中丙酸检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案(Copure® MCX)
4 真菌霉素
4.1 大米中黄曲霉毒素 B1 含量的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱 )
4.2 植物油中黄曲霉毒素 B1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱)
4.3 花生油中黄曲霉毒素 B1 含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 226 多功能净化柱 )
4.4 牛奶中黄曲霉毒素 M1 检测的免疫亲和柱法 (Copure® 黄曲霉毒素 M1 免疫亲和柱)
4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫亲和柱法 (Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱)
4.6 猪肉中玉米赤霉烯酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
4.7 玉米、酱油中呕吐毒素的免疫亲和柱方法 (Copure® 呕吐毒素免疫亲和柱)
4.8 粮油中呕吐毒素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量检测的免疫亲和柱法 (Copure® 赭曲霉毒素 A 免疫亲和柱)
4.10 粮油中赭曲霉毒素 A 检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
4.11 苹果制品中展青霉素含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 228 多功能净化柱 )
4.12 果汁中展青霉素检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
4.13 食品中伏马毒素的 UPLC-MSMS测定
4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定
4.15 小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法(Copure® 228 多功能净化柱)
4.16 玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
4.17 饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定(Copure®226多功能净化柱)
4.18 玉米粉中黄曲霉毒素检测的高通量固相萃取方法
4.19 苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法 (Copure®228多功能净化板)
5 生物样本类
5.1 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
5.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
5.3 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
5.4 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(CommaSep® SLE)
5.5 血浆中尼古丁及代谢产物可替宁的检测
5.6 人体血浆中大麻酚及其代谢物的 GC-MS 分析方法
5.7 人体尿液中儿茶酚胺及其代谢物的检测
5.8 血浆中水溶性维生素含量的分析 (Copure® PPT)
5.9 血清中脂溶性维生素含量的分析(Copure® SLE)
5.10 血浆中类固醇激素含量的分析 (Copure® MS HLB)
5.11 血浆中儿茶酚胺类物质的检测(Copure® MS WCX )
5.12 血浆中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure® PPT)
5.13 血清中甲状腺激素含量的分析 (Copure® MS MCX)
5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure® PPT)
5.15 血浆中血管紧张素含量的分析 (Copure® MS HLB)
5.16 血浆中醛固酮含量的分析 (Copure® MS MAX)
5.17 血清中胆汁酸含量的分析 (Copure® PPT) …
5.18 血浆中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析(Copure® PPT)
5.19 血清中磷脂去除的分析(Copure® PRP)
6 其他类
6.1 人参中的人参皂苷 Re 检测的固相萃取方法(Copure® C18)
6.2 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法(Copure® PA)
6.3 黄连中盐酸小檗碱的固相萃取方法(Copure® HLB)
6.4 银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的固相萃取方法(Copure® HLB)
6.5 食品中维生素 D 含量检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
6.6 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
6.7 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
6.8 猫粮中维生素 B12 的液相测定
6.9 人参中人参皂苷检测的固相萃取方法(Copure®D101大孔树脂净化柱)

血浆中尼古丁及代谢产物可替宁的检测

2022-07-12 16:35:43
逗点生物
1629
最后编辑:陈老师 于 2022-07-13 10:58:49


一、引言

长期吸食烟草,会增加患许多疾病的风险,包括肺癌、慢性阻塞性肺病、中风、心脏病和呼吸系统感染等。目前吸烟与健康 已成为世界最受关注的公共卫生问题之一,科学准确测量烟草暴露是研究烟草暴露与健康相关性的基础。尼古丁及其代谢物 可替宁是评价烟草暴露的关键生物标记物,通过对尿液、血液、唾液和头发等生物材料中的尼古丁和可替宁的测定,能够评 估人体吸烟行为、戒烟情况以及环境烟气的暴露程度和剂量。


尼古丁(NT)                 可替宁(CN)

 

 

本研究以血浆为样本,经净化处理,采用同位素内标,建立了一套血浆中尼古丁及其代谢物可替宁 LC-MS/MS 的准确定性定量分析方法。经过方法学验证及实际样品的测定考察,本法具有高的灵敏度、稳定性及准确性,可适用于血浆样品中   NT、CN 的检测分析。

二、结果讨论

2.1 定量限

血浆样品中 NT、CN 定量限及其内标物代表图谱见图 1。


2.2 标准曲线和线性


对不同日期处理的多批次样品的线性进行考察,发现批次间的线性良好,R 值均大于 0.997,可确保检测结果的准确性。

表 1 NT、CN 标准曲线和线性


 

日期

线性方程

回归系数R

 

线性范围(NT)(µg/L)

 

线性回归方程(NT)

 

线性范围(CN)(µg/L)

 

线性回归方程(CN)

 

NT

 

CN

Day1

0.500~200

Y=1.20046+0.246644X

0.500~200

Y=0.0709538+0.166333X

0.9986

0.9995

Day2

0.500~200

Y=1.84801+0.237277X

0.500~200

Y=0.195728+0.160106X

0.9976

0.9988

Day3

0.500~200

Y=1.26099+0.253901X

0.500~200

Y=0.0454831+0.169832X

0.9995

0.9999

Day4

0.500~200

Y=1.51751+0.265835X

0.500~200

Y=0.0125689+0.181065X

0.9988

0.9999

Day5

0.500~200

Y=1.14842+0.264235X

0.500~200

Y=0.05221410+0.181829X

0.9993

0.9998



2.3 稳定性实验

2.3.1 日内稳定性

一天内重复进行 3 次试验,每次试验进行 6 个空白样品的加标测定,获得日内稳定性。结果显示 NT 日内 RSD < 6%,CN 日内RSD < 2%,说明方法稳定可靠,重现性好。

表 2 NT、CN 日内稳定性

样本名称

Nicotine

Cotinine

1#1

21.194

20.324

1#2

17.880

19.729

1#3

19.991

20.842

1#4

19.814

20.119

1#5

20.202

19.920

1#6

19.301

19.991

2#1

19.029

20.355

2#2

19.841

19.953

2#3

20.458

20.351

2#4

19.228

20.293

2#5

20.170

20.463

2#6

19.201

20.215

3#1

20.155

20.661

3#2

18.729

19.950

3#3

21.982

19.948

3#4

18.198

19.678

3#5

19.564

19.761

3#6

19.308

19.861

Average

19.680

20.134

RSD

5.02%

1.62%

2.3.2 日间稳定性

5 天内,每天进行 6 个空白样品的加标测定,以获得日间稳定性。结果显示 NT 日间 RSD < 6%,CN 日间 RSD < 5%,说明方法稳定可靠,重现性好。

表 3 NT、CN 日间稳定性

样本名称

Nicotine

Cotinine

Day1-1

18.485

19.832

Day1-2

18.283

18.889

Day1-3

17.765

18.895

Day1-4

19.151

19.316

Day1-5

18.077

19.183

Day1-6

19.198

19.636

Day2-1

18.753

18.701

Day2-2

18.154

19.642

Day2-3

19.871

19.78

Day2-4

18.611

19.799

Day2-5

20.791

20.06

Day2-6

19.784

19.821

Day3-1

18.504

19.435

Day3-2

19.061

18.647

Day3-3

18.561

19.075

Day3-4

18.688

18.705

Day3-5

18.297

18.579

Day3-6

17.726

19.015

Day4-1

16.888

18.163

Day4-2

18.344

18.499

Day4-3

18.35

18.412

Day4-4

19.954

17.389

Day4-5

20.545

17.717

Day4-6

20.883

17.869

Day5-1

19.029

20.355

Day5-2

19.841

19.953

Day5-3

20.458

20.351

Day5-4

19.228

20.293

Day5-5

20.170

20.463

Day5-6

19.201

20.215

Average

19.022

19.223

RSD

5.15%

4.38%


2.4 加标回收率

样品低、中、高浓度加标结果如下图。通过验证可知,三个浓度的加标回收率均大于 81%,且回收率平行测定 RSD 较小,说明方法测定结果准确及重现性好,可以确保样品测定的准确性。

表 4 NT、CN 加标回收率结果

 

样本编号

 

Nicotine

 

 

 

 

Cotinine

 

 

 

加标浓度(ng/mL)

基质本底(ng/mL)

回收率

平均值

RSD

加标浓度(ng/mL)

基质本底(ng/mL)

回收率

平均值

RSD

S1-1

 

 

5

 

 

0.695

81.43%

 

 

88.36%

 

 

7.50%

 

 

5

 

 

0.104

86.98%

 

 

89.69%

 

 

2.67%

S1-2

94.64%

90.60%

S1-3

89.02%

91.50%

S1-1

 

 

20

 

 

0.695

104.25%

 

 

98.99%

 

 

4.95%

 

 

20

 

 

0.104

96.89%

 

 

95.42%

 

 

1.23%

S1-2

94.55%

94.53%

S1-3

98.16%

94.84%

S3-1

 

 

100

 

 

0.695

97.88%

 

 

94.29%

 

 

2.28%

 

 

100

 

 

0.104

96.65%

 

 

93.54%

 

 

2.26%

S3-2

93.54%

91.89%

S3-3

93.22%

93.53%

S3-5

94.50%

94.31%

2.5 实际样品测定

对大量实际样品的测定验证方法的可靠性,从图 2 可以看出,实际样品测定可以获得理想的检测结果,且不存在基质干扰和其他异常干扰峰,说明方法专属性高、特异性强,适合样品的检测。


 

三、总结

图 2 实际样本测定色谱图


本文建立了一套血浆中 NT、CN 的 LC-MS/MS 方法,通过对定量限、线性、日内 / 日间稳定性、回收率等方法学的验证,本方法灵敏度高、准确可靠、重现性好,完全满足日常样品的测定要求。通过实际样品的测定,也说明了本方法可靠性,可用 于血浆样品中 NT、CN 的测定。