血清中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-01 09:38:08
- 逗点生物
一、样品提取
准确移取样品 1.0 mL 血清样品，备用。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：HLB 固相萃取柱使用前用 1 mL 甲醇、1 mL 水活化。(2) 上样和洗脱：在HLB固相萃取柱上加入1 mL血清样品，弃去流出液；用1 mL 5 %甲醇水溶液、淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱；用2 mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1mL/min）。
(3) 重新溶解：50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用1 mL 甲醇复溶。经 0.22 μm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器 ：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：激发波长：206 nm 发射波长：226 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 1.0 mg/kg 血清中 β- 受体激动剂的添加回收结果
图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 血清中 β- 受体激动剂检测的液相色谱图
五、订购信息
