猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-01 16:25:38
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取均质后的猪肉 3.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 0.1mol/L 的 EDTA-Mcllvaine 溶液 15 mL，漩涡摇匀 1 min，冰水浴超声 10 min，控制样品温度 <15 ℃；5000 r/min 离心8 min。取上清液，重复提取一次，合并清液、快速滤纸过滤，备用。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1)活化：HLB固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL水活化。(2)上样和洗脱：在HLB固相萃取柱上加入10 mL备用样液，弃去流出液，用 3 mL 5 % 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用 8 mL 甲醇 - 乙酸乙酯溶液（1:9, v/v）洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 2 mL/min）。
(3) 重新溶解：洗脱液 40 ℃氮吹吹干，1 mL 甲醇定容，过 0.45 μm 滤膜，上机测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱 ：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器 ：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：270 nm
流动相 ：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 流动相梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 4.0 mg/kg 猪肉中多种兽药的添加回收结果
图 1 添加水平为 4.0 mg/kg 猪肉中多种兽药检测的液相色谱图
五、订购信息
