猪肉中对乙酰氨基酚的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 2019-08-02 15:05:24
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取均质后的猪肉 2.0 g，加入 10 mL 乙酸乙酯，震荡、涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min 取乙酸乙酯层；向猪肉中再加入乙酸乙酯 10 mL 重复提取一次；合并乙酸乙酯提取液，于 50 ℃氮吹至近干，6 mL 水溶解，正己烷 2×5 mL 次除脂，弃去正己烷，水层备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® 对乙酰氨基酚专用柱
(1) 活化：对乙酰氨基酚专用柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL水活化。(2) 上样和洗脱：将提取备用液过柱，弃去流出液，加入5 mL 5 % 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加入 8 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：洗脱液在 40 ℃下氮吹至近干，1 mL 甲醇
定容，0.22 μm 滤膜过滤，滤液待上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：250 nm
等度洗脱：A：乙腈
B：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=5：95
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 猪肉基质中对乙酰氨基酚检测的添加回收结果
图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 对乙酰氨基酚检测的液相色谱图
五、订购信息
