辣椒粉中苏丹红检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱 )
- 2019-08-05 15:20:37
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取辣椒粉 0.5 g 于 50 mL 玻璃离心管中，加入 5 mL正己烷，超声提取 5 min，离心取上清液；重复提取两次，合并正己烷提取液；氮气吹至提取液剩余约 5 mL，备用。二、SPE柱净化
实验材料：Copure® SuDan，1000 mg/6 mL
(1) 活化：固相萃取柱使用前用 10 mL 正己烷活化。(2)上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入约5-10mL 正己烷淋洗（淋洗液体积视含油量及色带下降情况进行调整），再用 60 mL 7.5 % 丙酮 / 正己烷溶液洗脱，收集洗脱液。
(3) 定容：洗脱液 40 ℃氮吹至近干，丙酮定容至 5 mL，涡旋混匀，滤膜过滤供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：478 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 2.0 mg/kg 辣椒粉中苏丹红含量的添加回收结果
图 1 添加水平为 2.0 mg/kg 苏丹红检测的标准液相色谱图
五、订购信息
