糕点中三氯蔗糖检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-06 10:45:53
- 逗点生物
一、样品提取
称取 2.0 g 试样于 50 mL 离心管中，加 220 g/L 乙酸锌和106 g/L 亚铁氰化钾溶液各 100 μL，摇匀，加水 10 mL 振摇 30 min，离心，取出上清液于另一 50 mL 离心管中，再加水 10 mL 按上述步骤重复提取一次，合并两次上清液，用水定容至 20 mL，待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® HLB，200 mg/6 mL
(1) 活化：分别用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化柱子。(2) 上样和洗脱：吸取 10 mL 上清液上柱，用 5 mL 水淋洗，抽干小柱，再用 4 mL 甲醇洗脱，收集流出液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃氮吹至近干，用水定容至1 mL，过 0.45 μm 滤膜上机。
三、仪器条件
仪器：Agilent Technologies 1290色谱柱：Agilent 5 TC-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：AgilentTechnologies ELSD
流动相：A：水 B 乙腈
表 1 流动相梯度洗脱程序
流速：0.5 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 添加水平为 50.0 mg/kg 糕点中三氯蔗糖的添加回收结果
图 1 添加水平为 50.0 mg/kg 糕点中三氯蔗糖的检测色谱图
五、订购信息
