植物油中苯并 (a) 芘检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 2019-08-06 10:59:49
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL 正己烷，涡旋 1 min。待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® BAP，22 g/60 mL
(1) 活化：苯并芘检测柱使用前用 30 mL 正己烷活化。(2) 上样和洗脱：在苯并芘检测柱上加入待净化样品，收集流出液，然后用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液（3:1, v/v）洗脱，收集流出液，合并流出液。（在上样洗脱的过程中，要注意柱体不能干涸。)
(3) 重新溶解：流出液 50 ℃减压蒸馏至近干，加 1 mL 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，待上机测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：发射波长：406 nm 激发波长：384 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：等度洗脱，A: B=88: 12
流速：1 mL/min
进样体积：10 μL
四、实验结果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果
图 1 添加水平为 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘检测的液相色谱图
五、订购信息
