饮料中酸性橙 II 号检测的固相萃取方法 (Copure® WAX）
- 2019-08-07 13:43:47
- 逗点生物
一、样品提取
称 2.0 g 饮料，用水定容到 10 mL，过滤后备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® WAX，60 mg/3 mL
(1) 活化：WAX 使用前用 3 mL 甲醇活化，3 mL 水，3 mL2 % 的甲酸水溶液平衡。(2) 上样和洗脱：取上述备用液直接过柱，弃去流出液，依次加 3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 6 mL 10 % 氨水甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3)上机测试：洗脱液于40 ℃氮吹至近干，用1 mL水定容，经 0.22 μm 水系滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：484 nm
梯度洗脱：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：甲醇
表 1 流动相梯度洗脱程序
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 1.0 mg/kg 饮料基质中酸性橙 II 号的添加回收结果
图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 饮料中酸性橙 II 号检测的液相色谱图
五、订购信息
