进出口食品中罗丹明 B 的检测的固相萃取方法（Copure® ALN）
- 2019-08-07 13:49:21
- 逗点生物
一、样品提取
称取辣椒粉 2.00 g( 精确至 0.01) 于 50 mL 离心管中，准确加入 20 mL 20 % 丙酮正己烷，于涡旋混匀器上混合提取 2 min，再超声提取 15 min，于 4000 r/min 离心 5 min，上清液过滤待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® ALN，1000 mg/6 mL
(1) 活化：中性氧化铝柱使用前使用 6 mL 正己烷活化。(2) 上样和洗脱：取待净化液 10 mL 加入中性氧化铝小柱，1 滴 / 秒流速通过中性氧化铝小柱后，弃去溶液，加入 10 mL 正己烷淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱。取10 mL 2 % 氨水 - 甲醇溶液洗脱小柱，收集洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液于 50 ℃氮吹至干，用 1 mL 甲醇定容，0.22 μm 滤膜过滤，供 HPLC 上样测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器，
检测波长：激发波长 550 nm 发射波长 580 nm
流动相：A：水 B：甲醇
洗脱方式：等度洗脱，A: B=25: 75
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 25.0 µg/kg 辣椒粉中罗丹明 B 的添加回收结果
图 1 添加水平为 25.0 µg/kg 辣椒粉中罗丹明 B 检测的液相色谱图
五、订购信息
