咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2019-08-07 14:01:43
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取样品 10.0 g 于 50 mL 离心管中，加入水 21 mL，准确加入 0.25 mol/L 的亚铁氰化钾溶液 2 mL、1 mol/L 的乙酸锌溶液 2 mL，涡旋混匀，超声提取 10 min，振荡提取10 min，4500 r/min 离心 5 min，取上清液 5 mL 待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MAX，60 mg/3 mL
(1) 活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 3 mL 甲醇、3 mL水活化。(2) 上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入待净化溶液，依次用3 mL 2 %氨水溶液，3 mL甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用5 mL 5 %甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：洗脱液于 50 ℃下氮吹至近干，用甲醇定容至 2 mL，0.22 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：230 nm
流动相：A：乙腈 B：磷酸盐缓冲溶液（分别称取 2.5 g磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，加水溶解定容到 1000 mL）
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 10.0 mg/kg 咸鸭蛋基质中苯甲酸、山梨酸的添加回收结果
图 1 添加水平为 10.0 mg/kg 咸鸭蛋基质中苯甲酸、山梨酸检测的液相色谱图
五、订购信息
