豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-07 17:13:41
- 逗点生物
一、样品提取
称取 5.00 g 经搅碎后的豆芽（精确至 0.01 g）置于50 mL 离心管中，加入 10 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液，涡旋 1 min，超声提取 10 min，10000 r/min 离心 5min，上清液倒入另一 50 mL 离心管中（如有杂质，用玻璃纤维滤纸过滤），再加 5 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液按上面步骤重新提取，合并提取液，加入 1.2 mL 50% H 3 PO 4 溶液，待净化。二、SPE柱净化
实验材料：Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：HLB 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇，5 mL 水活化。(2) 淋洗和洗脱：加入待净化液，弃去流出液；用 10 mL5 % 甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入 4mL 甲醇洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL甲醇溶解，经 0.22 μm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Phenomenex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：226 nm
流动相：A：乙腈 B：0.01 mol/L NaH 2 PO 4 •2H 2 O
洗脱方式：等度洗脱 A: B=25: 75
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠的添加回收结果
图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的液相色谱图
五、订购信息
