食用油中抗氧化剂检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 2019-08-07 17:17:02
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取食用油 1.0 g 于 50 mL 离心管中，加入乙腈 10mL，涡旋 2 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液转移至另一离心管中，再向离心管中加入10 mL乙腈重复提取一次，合并上清液，待净化。二、SPE柱净化
实验材料：Copure® ATO，2000 mg/12 mL
(1) 活化：抗氧化剂专用柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 乙腈活化。(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，收集流出液；加入 10 mL 乙腈 - 甲醇溶液（2:1, v/v）洗脱，收集洗脱液，合并。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃下旋蒸至近干，用 1 mL 乙腈溶解，经 0.22 μm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：280 nm
流动相：A: 甲醇 B: 0.5 % 甲酸水
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 10.0 mg/kg 食用油中抗氧化剂的添加回收结果
图 1 添加水平为 10.0 mg/kg 食用油中抗氧化剂检测的液相色谱图
五、订购信息
