饮料中纽甜检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2019-08-08 13:43:35
- 逗点生物
一、样品提取
取一定量饮料加入烧杯，超声脱气；准确称取除气的饮料10.0 mL 于 50 mL 离心管中，加入混合提取液（0.8 mL 甲酸 +2.5 mL 三乙胺加水定容至 1000 mL，pH 约为 4.5）30mL，涡旋震荡 2 min，超声 15 min，用混合提取液定容至50 mL，4000 r/min 离心 10 min，过滤备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® C18，500 mg/6 mL
(1)活化：C18固相萃取柱使用前用5 mL甲醇、5 mL水活化。(2) 上样和洗脱：加入 10 mL 待净化液于固相萃取柱中，用 5 mL 混合提取液淋洗固相萃取柱，弃去流出液，抽干小柱；用 6 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃下氮吹至近干，用 1 mL 混合提取液溶解，经 0.22 μm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：218 nm
流动相：A：乙腈 B：离子对试剂（2.0 g 辛烷磺酸钠用500 mL 水溶解，加入 1 mL 磷酸；加水定容至 1000 mL）洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 10.0 mg/kg 饮料中纽甜的添加回收结果
图 1 添加水平为 10.0 mg/kg 饮料中纽甜检测的液相色谱图
五、订购信息
