饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(Copure® HLB)

2019-08-08 13:54:54
逗点生物
简介:《DBS53/015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法》

一、样品提取

准备饮料一瓶,备用。

二、SPE 柱净化

实验材料:Copure® HLB,150 mg/6 mL

(1) 活化:HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化,6 mL 水平衡。
(2) 上样和洗脱:取 5 mL 饮料直接过柱,弃去流出液,取 5 mL 5 % 甲醇水淋洗,弃去流出液,抽干小柱;用 5 mL 80 % 甲醇水洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。
(3) 上机测试:洗脱液经 0.22 μm 滤膜过滤,供上机测试。

三、仪器条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD 检测器
检测波长:220 nm
流动相:A:甲醇 B:水
洗脱方式:等度洗脱,A: B=45: 55
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

四、实验结果

表 1 5.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果

图 1 添加水平为 5.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯检测的液相色谱图

五、订购信息