食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法 (Copure® MAX)
- 2019-08-08 14:12:04
- 逗点生物
一、样品提取
称取粉碎后的蜜枣 5.0 g，加入 25 mL 水，震荡、涡旋 2min，超声 20 min，再于 4000 r/min 离心 5 min。将离心后上清液置于另一 50 mL 离心管中；向蜜枣中再加入 25mL 水重复提取一次；合并两次提取液，定容至 50 mL，待净化。
二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MAX，60 mg/3 mL
(1)活化：MAX固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL水活化；(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 5 mL 待净化液，弃去流出液；加入 5 mL 5 % 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液；再加入 4.5 mL 甲酸 / 甲醇 / 水溶液（5:20:75, v/v/v）进行洗脱 , 收集洗脱液（整个上样淋洗洗脱过程中流速小于1 mL/min）。
三、络合、上机测试
洗脱液加入 0.5 mL 三氯化铁溶液，再定容至 5 mL，涡旋混匀 2 min，超声 20 min；过滤供 HPLC 测试。四、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2690色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：254 nm
流动相：A：甲醇 B：四丁基溴化铵 - 乙酸钠（pH=4.0）
等度洗脱：等度洗脱，A：B=15：85
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
五、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 蜜枣基质中乙二胺四乙酸二钠的添加回收结果
图 1 1.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二钠标准液相色谱图
六、订购信息
