食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法（Copure® Silica）
- 2019-08-08 16:28:54
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取2.0 g试样于50 mL离心管中，加入10 mL正己烷，振荡提取 10 min，备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® Silica，500 mg/6 mL
(1) 活化：Silica 柱使用前用 5 mL 甲醇洗去杂质，再5 mL 丙酮活化，5 mL 正己烷平衡。(2) 上样和洗脱：取备用液全部过柱，弃去流出液；加5 mL 正己烷到提取管中，混匀，全部转移到柱中，弃去流出液；加 5 mL 20 % 乙酸乙酯 / 正己烷溶液（1:4,v/v）淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程流速控制在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：洗脱液用甲醇定容至 4 mL，经 0.22 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：激发波长：229 nm 发射波长：320 nm
流动相：A：水 B：甲醇
洗脱方式：等度洗脱，A：B=20：80
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 2.4 mg/kg 食用植物油中辣椒素的添加回收结果
图 1 添加水平为 2.4 mg/kg 植物油中天然辣椒素检测的液相色谱图
图 2 添加水平为 2.4 mg/kg 植物油中合成辣椒素检测的液相色谱图
五、订购信息
