QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测

2019-08-12 16:00:45
逗点生物
简介:《DB31 2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱 - 串联质谱法》

一、样品提取

准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水,涡旋分散均匀,加入 15 mL 乙腈,涡旋震荡 1 min,加入QuEChERS萃取盐包(6 g无水硫酸镁和1.5 g无水醋酸钠),用力振摇涡旋14000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取 Copure® QuEChERS 净化管(50 mg PSA、100 mg MgSO 4 、100 mg C18),移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此QuEChERS 净化管中,漩涡混合 1 min,以 10000 r/min 离心 2 min。取上清液 1 mL,过 0.22 μm 滤膜,待上机测试。

三、仪器条件

设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:230 nm
流动相:A:乙腈 B:50 mmol/L 乙酸铵水溶液(pH=7.5)
洗脱方式:等度洗脱,A:B=40:60
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

四、实验结果

表 1 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果

图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的液相色谱图

五、订购信息