粮油中呕吐毒素检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-19 16:42:57
- 逗点生物
一、样品提取
1、珍珠米准确称取粉碎好珍珠米 2.0 g 置于 50mL 离心管中，加入20 mL 水，于振荡器振荡提取 20 min，4000 r/min 离心5 min，取上层液 10 mL 备用。2、食用油准确称取金龙鱼调和油 2.0 g 置于 50 mL 离心管中。加入20 mL 水，再加入 5 mL 正己烷，于振荡器提取 20 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，取10 mL水备用。
二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化。(2) 上样和洗脱：取 10 mL 备用液过柱，弃去流出液；加5 mL 水淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：洗脱液于 50 ℃下氮气吹干，用 1 mL 10 %甲醇水溶液定容，经 0.22 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：218 nm
等度洗脱：A：甲醇 B：水
洗脱方式：等度洗脱，A：B=10：90
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 0.4 mg/kg 粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果
图 1 添加水平为 0.4 mg/kg 粮油基质中呕吐毒素检测的液相色谱图
五、订购信息
