粮油中赭曲霉毒素 A 检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2019-08-19 16:58:27
- 逗点生物
一、样品提取
1、珍珠米准确称取粉碎好珍珠米 5.0 g 置于 50 mL 离心管中，加入 25 mL 提取液（0.1 mol/L 氢氧化钾溶液：甲醇：水=2:60:38），于振荡器振荡提取 20 min，4000 r/min 离心5 min，取上层液 5 mL 备用。2、酱油准确称取酱油 5.0 g 置于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 提取液（同上），于振荡器中提取 20 min，4000 r/min 离心5 min，取 5 mL 提取液备用。
二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MAX，150 mg/6 mL
(1) 活化：MAX 使用前用 5 mL 甲醇活化，3 mL 水，3 mL 提取液（同上）平衡。(2) 上样和洗脱：取 5 mL 备用液过柱，弃去流出液；分别加 3 mL 淋洗液 (0.1 mol/L 氢氧化钾溶液：乙腈：水 =3:50:47)，3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱；用 5 mL 洗脱液 ( 甲醇：乙腈：甲酸：水=40:50:7.5:2.5) 洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：洗脱液于 50 ℃下用氮气吹干，用 1 mL 初始流动相（2 % 乙酸水溶液：乙腈 =50.5:49.5）定容，经0.22 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：激发波长：333 nm 发射波长：477 nm
等度洗脱：A：2 % 乙酸水溶液 B：乙腈
洗脱方式：等度洗脱，A：B=50.5：49.5
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 4.0 μg/kg 食品基质中赭曲霉毒素 A 的添加回收结果
图 1 添加水平为 4.0 μg/kg 赭曲霉毒素 A 检测的液相色谱图
五、订购信息
