果汁中展青霉素检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2019-08-21 15:21:54
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取果汁 2.0 g 于 15 mL 离心管中，加入 3 mL 水（pH=6.0）备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MAX，200 mg/6 mL
(1) 活化：MAX 固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL水活化。(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入备用液；加入 5 mL水淋洗，抽干小柱；加入 8 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（整个上样洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃氮吹近干，用乙酸 / 水溶液(1:25, v/v) 定容至 2 mL，涡旋混匀，过 0.22 μm 滤膜，供 HPLC 测试。
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：276 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱条件：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 0.5 mg/kg 果汁中展青霉素的添加回收结果
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 果汁中展青霉素检测的高效液相色谱图
五、订购信息
