保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法（Copure® PA）
- 2019-08-21 16:01:28
- 逗点生物
一、样品提取
称取经粉碎后的试样 0.5 g（精确至 0.01 g）置于 50 mL离心管中，加入 20 mL 70 % 乙醇水溶液，超声 20 min，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加10 mL 70 % 乙醇水溶液，涡旋 1 min，4000 r/min 离心2 min，合并上清液到梨形瓶中，80 ℃下旋蒸至近干，加10 mL 水溶解，待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® PA，2000 mg/12 mL
(1) 干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流出液。(2) 淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加 30 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL 梨形瓶中（整个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：在 80 ℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用1 mL 甲醇溶解。经 0.22 μm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱 ：Welch Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器 ：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：270 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
图 1 添加水平为 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷检测的液相色谱图
五、订购信息
