水体中布洛芬检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-22 14:28:00
- 逗点生物
一、样品提取
取 1000 mL( 准确至 0.1 mL) 水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入 0.5 g Na 2 EDTA，并用甲酸调节pH=4.5。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化。(2) 上样和洗脱：取待测液，通过 HLB 固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用 3 mL 水，5 mL 5 % 甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干 5 min，弃去流出液。使用 7 mL 甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液于 40 ℃氮气吹干，加乙腈 1.0 mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：268 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 mol/L 甲酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=50：50
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果
图 1 添加水平为 10 ppm 水中布洛芬检测色谱图
