蔬菜中多种农药残留量 UPLC-MS/MS 测定（GB 23200.121-2021）
- 2022-03-25 16:34:51
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取黄瓜试样 10.0 g（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入乙腈 10 mL，涡旋混合 5 min.，加入 QuEChERS
萃取盐包（Cat：COQ050010H）立即摇散，剧烈振摇 1 min，
然后再涡旋混合 5min，最后以 8000 r/min 离心 5 min。
二、净化
取上述提取物的上清液 6 mL 于 QuEChERS 净化管（Cat：COQ015022H）中，涡旋振荡 5 min，以 8000 r/min 离心
5 min，精密移取上清液 1mL 置氮吹仪于 40℃浓缩至约 0.2
mL，用初始流动相定容至 1 mL，涡旋混匀，过 0.22 µm 尼
龙滤膜，上机测试。
三、标曲配制
称取 10.0 g 试样按照上述一、二步骤操作至浓缩约 0.2mL，作为空白基质底液。分别准确移取一定量的混合标准
液加入空白基质底液，用初始流动相定容至 1mL，配制成
适当浓度的基质混合标准工作溶液，过 0.22 µm 尼龙滤膜，
上机测试。
四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，2.7 µm)
流动相：A：0.1% 甲酸水 B：甲醇
流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：3 µL
洗脱程序
表 1 流动相及其梯度条件
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 加标回收率结果（加标水平为 100 µg/kg）
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