海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® QuEChERS）
- 2022-03-25 16:34:51
- 逗点生物
一、样品提取：
称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中，
加 3 mL 水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm 涡旋 1 min，加入10 mL 乙腈，2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4 g
无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和 0.5 g柠檬酸氢二钠）
立即手动打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5
min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化：
移取 8 mL 待净化乙腈层至 QuEChERS 净化管
（COQ015601H）中，2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5min，上清液过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测定。
三、标曲配制：
称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二
步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的混合标准液用空白基质提取液定容至 1
mL，配制成浓度为 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混
合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃ 辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 海参中 21 种有机磷农药加标回收结果（0.1 mg/kg）
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COQ050010H | 4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠，50mL离心管 |
50支/盒 |
| COQ015601H | Copure® QuEChERS净化管，15mL离心管，带离心管架 |
50支/盒 |
| CS211003ODS |
CommaSil® ODS色谱柱，2.1mm×100mm，3µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙/Φ13mm/0.22μm/有机系 |
100个 /盒 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47mm/0.45μm/水系 |
200片 /盒 |
| MF047-22-NL |
尼龙滤膜，直径47mm，孔径0.22µm，水系 |
200片 /盒 |
| SC2-1 |
2mL蓝色聚丙烯盖，9-425 |
100个 /盒 |
| V2-AL |
2mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32mm，9-425 |
100个 /盒 |
