食品中伏马毒素的 UPLC-MSMS测定
- 2022-04-06 09:21:27
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取经粉碎的玉米样品 5.0 g( 精确至 0.01g) 于 50mL离心管中，加入 20ml 乙腈 / 水溶液（50:50,v/v)，涡旋
20 min, 超声振荡 10 min,4000 r/min 离 8 min，移取 8
mL 上清液，加入 22mL 吐温 -20/PBS 溶液，混合均匀后，
经玻璃纤维滤纸过滤。
二、样品净化
准确移取上述滤液 15 mL 过免疫亲和柱（货号：），流速控制在 1 ～ 2 滴 / 秒，用 10 mLPBS 缓冲液淋洗免疫亲和柱，
弃去全部流出液，抽干小柱。用 2 mL 甲醇 - 乙酸溶液（98+2）
进行洗脱，关阀门静置 2-3 min 再收集流出液。将收集的
洗脱液于 45℃氮吹至近干，加 2 mL 30% 乙腈水溶解残渣。
涡旋 30 s，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、仪器条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：乙腈（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.35 mL/min
柱温：30℃
进样量：8 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：38 arb
辅气压力：8 arb
离子传输管：300℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
四、实验结果
表 3 食品中伏马毒素加标回收实验结果
标曲配制：用初始流动相配制
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COAFT2103 | Copure® 伏马毒素免疫亲和柱，3mL |
50支/盒 |
| CS215018ODS | CommaSil® ODS色谱柱，2.1mm×100mm，3µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙针式过滤器，直径13mm，孔径0.22µm，有机系 |
100个/盒 |
| SC2-1 |
2mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32mm，9-425 |
100个/盒 |
