辣椒粉中苏丹红的测定（CLB 苏丹红专用净化柱）
- 2022-04-06 10:59:59
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取辣椒粉样品 1.0 g（精确至 0.01 g），加入 10mL 乙腈，涡旋混匀，超声提取 10 min，8000 r/min 离心
3 min，取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次，
合并两次提取液，取其中 10 mL 50℃下氮吹至 5 mL 以下，
加入等体积 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液，再加入适量纯净水
（约 1 ~ 2 毫升），涡旋混匀，待净化。
二、样品净化
配制平衡液：取一定量乙腈，加入等体积 2% 氢氧化钠水溶液，再加入适量超纯水，直至混匀成均相体系，不分层，
此为平衡液。
净化小柱：CNB 苏丹红专用净化柱
活化和平衡：乙腈 6 mL，平衡液 5 mL 依次过柱
上样：将样品提取后的待净化液过柱，并用平衡液 5 mL 分
两次冲洗离心管，一并过柱
淋洗：先加超纯水 6 mL 过柱淋洗，再加入乙腈淋洗，直至
淋洗流出液呈无色，最后加入乙酸乙酯 5 mL 淋洗
洗脱：5 mL 5% 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱
收集全部洗脱液，50℃下氮吹至干，用 1 mL 乙腈复溶，过
PTFE 膜，待上机。
三、仪器条件
仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD 检测器
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250mm，5 µm）
流动相：乙腈 /0.2% 磷酸水 =95/5（V/V）
流速：1 mL/min
柱温：30℃
进样量：20 µL
检测波长：478 nm、520nm
四、实验结果
表 1 辣椒粉中苏丹红加标回收实验结果
加标浓度为 1 mg/kg 的辣椒粉使用分子印迹柱（上图）及
CLB 苏丹红专用净化柱（下图）前处理后上机对比图，基
质效应减弱，目标峰可准确积分。
表 2 苏丹红校准曲线参数
备注：其它基质的样品可以参照此方案的前处理方法做细微调整。
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COCLB66 | CLB 苏丹红专用净化柱，6 mL×5 支 |
30支/盒 |
| SDC-3000 | 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-PTFE |
PTFE 针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个/盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
