奶粉中双酚 A 的 HPLC 测定
- 2022-04-06 13:18:07
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取奶粉样品 2.0 g( 精确至 0.01g) 于 50 mL 玻璃试管中，加入 10 mL 乙腈（HPLC 级），涡旋 3 min，50℃超
声提取 15 min，12000 r/min 离心 5 min，取上清液于一
干净的玻璃试管中，残留部分按上述操作重复提取一遍，
合并乙腈相，混匀后取 10 mL 于 50℃氮吹近干，以 10% 甲醇 -
水溶液（V/V）复溶，待净化。
二、样品净化
净化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。先以 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化固相萃取小柱，上待净化液，
待样液流出后以 6 mL 10% 甲醇 - 水溶液（V/V）分两次淋
洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用 5 mL 10% 乙酸
乙酯 - 甲醇溶液（V/V）洗脱，收集全部洗脱液，50℃氮吹
近干，以 1 mL 75% 甲醇 - 水溶液（V/V）复溶，离心取上
清液，待上机。
三、仪器条件
仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配DAD 检测器
色谱柱：Copure® C18 (4.6 mm×250 mm，5 µm)
流动相：甲醇 / 水 =75/25（V/V） 流速：1 mL/min
柱温：30℃ 进样量：10 µL 检测波长：224 nm
四、实验结果
表 1 奶粉中双酚 A 加标回收实验结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COHLB6200-BL | Copure® HLB 玻璃柱，200 mg，6 mL |
30支/盒 |
| CS4625ODS | Copure ® ODS 色谱柱，4.6 mm×250mm，5 µm |
1根/盒 |
| SDC-3000 |
多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
