食品中 N- 二甲基亚硝胺的测定（QuEChERS 结合 GC-MS/MS 外标法）
- 2022-04-06 13:18:07
- 逗点生物
适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中 N- 二甲基亚硝胺
(NDMA) 的测定。
二、仪器和试剂
气相色谱 - 串联质谱仪：Agilent 8890-7000D，EI 源；
多管涡旋混匀仪（货号：SDC-3000）；
离心机：TGL-16A；乙腈：色谱纯；
均质子（货号：009903B）；
QuEChERS 萃取盐包（货号：COQ050335）；
QuEChERS 净化管（货号：COQ015335）。
三、样品前处理
准确称取经粉碎的样品 10 g( 精确至 0.001g)，置于 50 mL
离心管中，加入 10.0 mL 乙腈，再加入均质子和 QuEChERS
萃取盐包，涡旋震荡提取 15 min，9000 r/min 离心 2.0
min。转移上清液 5.0 mL 于 QuEChERS 净化管中，涡旋震荡
15 min，以 9000 r/min 离心 2.0 min，取上清液过 0.22
µm 有机滤膜，滤液上 GC-MS/MS 测定。
四、仪器条件
仪器设备：气相色谱 - 串联质谱仪 Agilent 8890-7000D
气相条件
4.1 色谱柱：Agilent HP-INNOWAX(30.0 m*0.25mm*0.25 µm)；
4.2 程序柱温：初始温度 40℃，10℃ /min 的速率升温到
80℃，再以 2℃ /min 的速率升温到 100℃，再以 40℃ /min
的速率升温到 240℃，保持 2 min；
4.3 载气：氦气 ( ≥ 99.999%)，速率 1.0 mL/min；
4.4 进样口温度：220℃；
4.5 进样方式：不分流进样，1.0 min 后开阀；
4.6 进样量：2.0 µL；
质谱条件
4.7 电离方式：EI，电压 70 eV；
4.8 离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；
4.9 传输线温度：250℃；
4.10 测定方式：反应监测模式 (SRM)；
4.11 碰撞气：氮气 ( ≥ 99.999%)；
4.12 溶剂延迟：8.0 min；
对应监测参数如下表
表 1 NDMA 监测参数表（* 为定量离子）
数据处理结果
表 2 NDMA 加标回收实验结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COQ050335 | QuEChERS 萃取盐包 +50 mL 离心管 |
50支/盒 |
| COQ015335 | QuEChERS 净化管 |
50支/盒 |
| SDC-3000 |
多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| 009903B |
均质子 |
100个/瓶 |
| SF130-22-NL |
尼龙针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个/盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
