HLB Lim- 水产品应用系列之大环内酯
- 2022-04-06 13:47:50
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的鱼肉样品 2.5 g 于干净离心管中，加入 10 mL 0.2% 甲酸乙腈 : 水 =80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取 20 min，8000 r/min 离心 5 min，待净化。二、样品净化
取适量上述上清液过柱，收集流出液，取其中 400 µL 用10 mM 甲酸铵定容至 1 mL，上机。三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白鱼肉样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，分别取流出液 300 µL 加入适量大环内酯标准溶液，再以 10 mM 甲酸铵定容至 1 mL，得到曲线浓度分别为 1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL 的上机溶液。四、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm，1.9 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：乙腈（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
流速：0.3 mL/min
柱温：30℃
进样量：5 µL
表 1 梯度洗脱程序
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：5 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 大环内酯加标回收实验结果
订购信息
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COHLB3200-Lim | Copure® HLB-Lim 净化柱，200 mg/3mL |
50支/盒 |
| SDC-3000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-PTFE |
PTFE 针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个 /盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个 /盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个 /盒 |
