鸡蛋中利巴韦林残留量的 UPLC-MS/MS 检测
- 2022-04-06 13:50:45
- 逗点生物
一、样品提取
称取混合均匀的鸡蛋液样品 2 g（精确至 0.01g）于 50 mL 离心管中，加入 100 µg/L 利巴韦林 13C5 标准溶液 50 µL 作为内标。加入 1 mL 去离子水，涡旋混匀 1 min，再加入9 mL 乙腈，涡旋混匀 5 min，5000 r/min 离心 10 min，上清液待净化。 移取 5 mL 上清液至 Copure® 利巴韦林专用净化管中，涡旋混匀 5 min，8000 r/min 离心 10 min，取上清液氮吹干，用 1 mL 初始流动相复溶，过 0.22 µm 滤膜，上机测试。二、标曲配制
标准储备液：准确称取利巴韦林和利巴韦林 13C5 两种标准品 0.010 g 于 100 mL 容量瓶，先用少量甲醇超声溶解，再用甲醇定容至刻度，混匀，配制成终浓度为 100 µg/mL 的标准储备溶液。利巴韦林 13C5 标准品同法配成 100 µg/mL内标储备液。标准中间液：分别准确移取标准储备液各 1 mL 于 100 mL 容量瓶，用甲醇定容至刻度，混匀，配成终浓度利巴韦林为 1 µg/mL 的标准工作溶液，利巴韦林 13C5 内标工作液为 1 µg/mL。
标准工作液：逐级稀释，标准工作液上机浓度为 0.5、1、2、5、10、20 µg/L，其中利巴韦林 13C5 内标浓度均为 5 µg/L。
三、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS (Thermo Scientific TSQ Endura)
色谱柱：GL Science HILIC（100*2.1mm, 3 µm）
流动相：A: 0.1% 甲酸水溶液
B：乙腈
流速：0.3 mL/min
进样量：2 µL
柱温：30℃
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40 Arb
辅气压力：1 Arb
离子传输管：300℃
雾化温度：350℃
表 2 组分名称保留时间及特征离子一览表 (* 为定量离子 )
四、实验结果
表 3 鸡蛋样品中低、中、高三水平加标回收实验结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COQ015350H | Copure® 利巴韦林专用净化管 |
50支/盒 |
| 5020-07764 |
GL Science HILIC（100*2.1mm, 3 µm） |
1根/盒 |
| SDC-3000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个/盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
