猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/ MS/MS 分析（Lipoclean）
- 2022-04-06 13:50:45
- 逗点生物
一、样品提取
1）称取猪肉 2.0g 于 50mL 离心管中，加入浓度为 100ppm 氟尼辛 -D3 内标物 40μL，再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液，涡旋混匀 1min，冰浴超声提取 10min，于 4℃ 9000r/min 下离心 5min，移上清液于另一 15mL 离心管中；2） 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 离 心 管 中， 涡 旋5min，于 4℃ 9000r/min 下离心 5min，合并两次上清液，用 2%甲酸乙腈定容至 10mL；
3） 将 合 并 定 容 后 的 上 清 液， 于 4 ℃ 9000r/min 下 离 心5min，待净化。
二、样品净化（Lipoclean 磷脂去除柱，300mg/3mL）
上样：取 2.5mL 待净化液过柱，重力作用下洗脱，收集流出液；洗脱：再加 625μL 80% 乙腈水进行二次洗脱，收集流出液，施加真空排空液体，合并两次流出液；将 0.5mL样品洗脱液和 0.3mL H2O加入到样品瓶中，涡旋混匀，过 0.22μm 有机滤膜供上机测试。
三、标曲配制
采用空白基质配制标曲，内标法定量，标曲浓度范围 0.5~100 ppb。四、仪器条件
色谱条件：仪器：UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )
色谱柱：CommaSil®
ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)
流动相：A：水 ( 含 0.1% 甲酸） B：甲醇（含 0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
质谱条件：
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：420℃
表 2 分析所选的兽药离子对
五、实验结果
表 3. 不同品牌除脂产品应用于猪肉中 19 种兽残加标回收实
验结果（加标浓度 16ng/mL，n=3）
六 注意事项
1. 为防止沙星类化合物的损失，故先使用 0.1M Na2EDTA 缓冲液进行水溶液萃取。
2. 为改善与固体残留物的相分离，进一步降低温度对部分目标物的影响，建议使用低温离心 (4℃ )。
3. 为进一步确保蛋白及部分固体残留物的有效去除，建议使用高速离心 (9000r/min)。
4. 建议加入内标物，采用空白基质配制标曲，有利于校正目标分析物的回收率。
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| W310-0115 | wallelut Lipoclean 磷脂去除柱，300 mg/3 mL |
50支/盒 |
| CS215018 |
CommaSil® ODS, 2.1mm×50 mm, 1.8 µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
