韭菜中 13 种氨基甲酸酯类农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® NH2）

准确称取 10.0 g 经粉碎的韭菜于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈，振荡提取 20 min，加入 7 g 氯化钠，振荡 10 min，8000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待净化。

样品净化（Copure® NH2, 500 mg/6 mL）

活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化，弃去流出液；

向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。

重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）复溶，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。

称取阴性韭菜样品 10.0 g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取底液；

分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm)

流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min

柱温：35℃

进样量：5 µL

质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：20 arb

辅气压力：2 arb

离子传输管：320℃

辅气温度：350℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

表3 韭菜中13 种氨基甲酸酯类农药加标回收结果

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