食品中合成着色剂的测定（Copure® 专用柱）
- 2022-07-12 14:19:54
- 逗点生物
二、样品净化（Copure® CPC 着色剂专用柱，500 mg/6 mL）
活化：小柱依次用5 mL 甲醇活化，5 mL 水平衡。
上样和洗脱：将上述待净化液过柱，弃去流出液；然后依次加入5 mL 0.1% 甲酸水溶液，5 mL 水淋洗、小柱，弃去流出液；抽干小柱，再加入8 mL 15% 氨水甲醇溶液进行洗
脱，收集洗脱液。
重新溶解：将上述洗脱液于45℃氮吹至约1 mL，加水定容至2 mL，涡旋混匀，过0.45 µm PTFE 滤膜供上机测定。
注：建议使用PTFE 亲水材质滤膜过滤，避免其他材质滤膜对色素有吸附造成回收率偏低现象。
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695
色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×250 mm，5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器
流动相：A: 甲醇 B: 0.02 mol/L 乙酸铵缓冲液洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序见表1
流速：1.0 mL/min
检测波长：400 nm-800 nm，取最大值图进样体积：10 µL
表1 梯度洗脱程序
时间 /min |
A% |
B% |
0 |
5 |
95 |
4.0 |
35 |
65 |
12.0 |
70 |
30 |
17.0 |
100 |
0 |
20.0 |
5 |
95 |
25.0 |
5 |
95 |
四、实验结果
饮料中 6 种着色剂加标回收实验结果（0.4 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率 （%） |
RSD |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
柠檬黄 |
103.2 |
108.7 |
105.1 |
106.2 |
105.8 |
2.2 |
苋菜红 |
97.3 |
104.0 |
100.2 |
108.3 |
102.4 |
4.7 |
胭脂红 |
90.1 |
104.0 |
98.7 |
104.3 |
99.3 |
6.7 |
日落黄 |
91.3 |
102.5 |
106.2 |
109.3 |
102.3 |
7.7 |
诱惑红 |
90.3 |
100.3 |
102.5 |
108.5 |
100.4 |
7.5 |
亮蓝 |
94.0 |
98.4 |
103.7 |
96.1 |
98.0 |
4.3 |
果冻中 6 种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
柠檬黄 |
102.3 |
97.5 |
103.0 |
95.5 |
99.6 |
3.7 |
苋菜红 |
89.0 |
73.2 |
87.1 |
93.5 |
85.7 |
10.2 |
胭脂红 |
99.0 |
98.2 |
103.6 |
93.0 |
98.4 |
4.4 |
日落黄 |
110.4 |
105.9 |
110.4 |
96.9 |
105.9 |
6.0 |
诱惑红 |
101.1 |
93.1 |
103.1 |
94.3 |
97.9 |
5.1 |
亮蓝 |
102.3 |
102.5 |
101.5 |
92.0 |
99.6 |
5.1 |
冰淇淋中 6 种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率 （%） |
RSD |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
柠檬黄 |
99.2 |
98.0 |
93.8 |
89.8 |
95.2 |
4.5 |
苋菜红 |
96.1 |
93.9 |
91.7 |
85.4 |
91.7 |
5.0 |
胭脂红 |
98.2 |
101.7 |
95.7 |
88.1 |
95.9 |
6.0 |
日落黄 |
100.0 |
101.8 |
97.1 |
91.2 |
97.5 |
4.7 |
诱惑红 |
101.1 |
93.1 |
103.1 |
94.3 |
97.9 |
5.1 |
亮蓝 |
100.6 |
102.2 |
97.7 |
100.5 |
100.2 |
1.9 |
面包中 6 种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率 （%） |
RSD |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
柠檬黄 |
93.9 |
88.9 |
92.4 |
92.6 |
91.9 |
2.4 |
苋菜红 |
88.8 |
86.5 |
83.7 |
102.6 |
90.4 |
9.3 |
胭脂红 |
91.8 |
88.8 |
86.5 |
98.4 |
91.4 |
5.6 |
日落黄 |
98.4 |
81.3 |
94.1 |
95.8 |
92.4 |
8.3 |
诱惑红 |
85.3 |
89.2 |
84.6 |
100.1 |
89.8 |
8.0 |
亮蓝 |
91.0 |
81.0 |
94.8 |
96.6 |
90.8 |
7.7 |
1.1 肉松中 6 种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
柠檬黄 |
98.0 |
105.3 |
108.0 |
108.8 |
105.0 |
4.7 |
苋菜红 |
88.2 |
95.6 |
106.2 |
97.8 |
97.0 |
7.6 |
胭脂红 |
97.1 |
104.1 |
110.2 |
106.0 |
104.3 |
5.2 |
日落黄 |
94.2 |
102.2 |
101.8 |
108.8 |
101.8 |
5.9 |
诱惑红 |
109.6 |
109.9 |
107.3 |
104.8 |
107.9 |
2.2 |
亮蓝 |
91.0 |
97.1 |
101.6 |
103.3 |
98.2 |
5.6 |
1.2 卤肉中 5 种着色剂加标回收实验结果（4.0 mg/kg）
目标物 |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD |
||
1 |
2 |
3 |
|||
柠檬黄 |
96.2 |
88.9 |
93.2 |
92.8 |
3.9 |
苋菜红 |
87.5 |
81.4 |
76.1 |
81.7 |
7.0 |
胭脂红 |
84.0 |
91.2 |
75.9 |
83.7 |
9.2 |
日落黄 |
93.0 |
93.6 |
104.3 |
96.9 |
6.6 |
亮蓝 |
96.3 |
95.4 |
81.7 |
88.5 |
9.2 |
图 1 添加水平为 2.0 mg/L 的 6 种合成着色剂标准色谱图
从左至右出峰顺序依次为：柠檬黄（6.791），苋菜红（7.248），胭脂红（8.567），日落黄（10.021），诱惑红（11.499）， 亮蓝（13.310）
订购信息
|
描述 |
包装 |
COCPC6500 |
Copure® 合成着色剂专用柱，500 mg/6 mL |
30支/盒 |
CS4625ODS |
CommaSil® ODS 色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 µm |
1根/盒 |
BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
SF130-45-PTFE-HL |
聚四氟乙烯针式过滤器，Φ13 mm/0.45 µm/ 水系 100 个 / 盒 |
100个/盒 |
MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系 |
200片/盒 |
MF047-22-NL |
NL 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
200片/盒 |
SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 |
100个/盒 |
V2-TL |
2 mL 螺纹透明样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
