Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
- 2022-08-15 13:18:33
- 逗点生物
Copure® HLB Lim多兽残分析专用净化柱-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。
二、样品净化（Copure® HLB Lim，200mg/3mL ）
取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱，收集全部流出液，流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，过滤膜上机测试。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。
四、仪器条件
（1）色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®兽残专用柱(2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
表1 梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 |
98 |
2 |
3.0 |
90 |
10 |
8.0 |
65 |
35 |
10.0 |
20 |
80 |
11.0 |
5 |
95 |
12.0 |
98 |
2 |
（2）质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
序号 |
名称 |
保留时间/min |
母离子 |
子离子 |
1 |
乙酰磺胺 |
3.18 |
215.0 |
108.0、155.9* |
2 |
磺胺吡啶 |
4.67 |
250.1 |
155.8*、183.9 |
3 |
磺胺嘧啶 |
3.79 |
251.1 |
92.1、155.9* |
4 |
磺胺甲恶唑 |
7.67 |
254.0 |
108.1、155.9* |
5 |
磺胺噻唑 |
4.62 |
256.0 |
155.9*、92.1 |
6 |
氟甲喹 |
8.59 |
262.0 |
201.9、244.1* |
7 |
噁喹酸 |
10.07 |
262.0 |
215.9、244.1* |
8 |
磺胺甲基嘧啶 |
5.03 |
265.1 |
155.8*、171.8 |
9 |
磺胺二甲异恶唑 |
8.12 |
268.0 |
113.0、155.8* |
10 |
磺胺甲噻二唑 |
6.26 |
271.0 |
92.1、155.9* |
11 |
苯酰磺胺 |
8.59 |
277.0 |
107.9、155.9* |
12 |
磺胺二甲异嘧啶 |
3.22 |
279.1 |
124.0*、185.8 |
13 |
磺胺二甲嘧啶 |
5.91 |
279.1 |
155.8、185.8* |
14 |
磺胺甲氧哒嗪 |
6.21 |
281.0 |
155.8*、126.0 |
15 |
磺胺对甲氧嘧啶 |
6.36 |
281.0 |
155.9*、214.9 |
16 |
磺胺间甲氧嘧啶 |
7.10 |
281.0 |
155.9*、214.9 |
17 |
磺胺氯哒嗪 |
7.19 |
285.0 |
92.1、155.9* |
18 |
磺胺邻二甲氧嘧啶 |
7.61 |
311.1 |
155.8*、244.9 |
19 |
磺胺间二甲氧嘧啶 |
9.05 |
311.1 |
155.8*、244.8 |
20 |
磺胺苯吡唑 |
9.10 |
315.0 |
157.9*、159.9 |
21 |
诺氟沙星 |
5.34 |
320.1 |
233.0、276.0* |
22 |
依诺沙星 |
5.15 |
321.1 |
234.0、303.0* |
23 |
环丙沙星 |
5.49 |
332.0 |
230.9、288.0* |
24 |
培氟沙星 |
5.40 |
334.2 |
290.1*、316.1 |
25 |
洛美沙星 |
5.67 |
352.0 |
265.0*、308.0 |
26 |
达氟沙星 |
5.76 |
358.2 |
314.1、340.0* |
27 |
恩诺沙星 |
5.85 |
360.2 |
245.0、316.0* |
28 |
氧氟沙星 |
5.31 |
362.1 |
261.1、318.1* |
29 |
马波沙星 |
4.96 |
363.1 |
320.0*、342.0 |
30 |
沙拉沙星 |
6.28 |
386.2 |
299.1、342.1* |
31 |
二氟沙星 |
6.30 |
400.2 |
299.0、356.1* |
32 |
酞磺胺噻唑 |
8.11 |
404.0 |
148.9、255.8 |
33 |
强力霉素 |
7.45 |
445.2 |
321.0、428.0* |
34 |
四环素 |
5.55 |
445.2 |
410.0*、427.0 |
35 |
土霉素 |
5.33 |
461.2 |
426.0*、443.0 |
36 |
金霉素 |
6.92 |
479.1 |
444.0*、462.0 |
五、实验结果
表3 36种兽残加标回收实验结果
