动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定（Copure®MCX）

《GB 31658.5-2021动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定》

一、样品提取  

称取试样2.0 g（精确至0.02 g）于50 mL离心管中，加入氘代氯霉素内标100 μL，涡旋混匀，静置15 min.，加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，取上清液于另一支50 mL离心管中，残渣重复提取2次，合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL，振摇混匀，于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL，加入5%乙酸2 mL ，加正己烷5 mL脱脂，涡旋1 min，3000 r/min离心5 min，弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化。  

二、 样品净化

活化：依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱；

上样：取待净化液过柱；

淋洗：用2 mL 5%乙酸淋洗；

洗脱：用5 mL 10%氨甲醇洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干；

重新复溶：加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶，漩涡，滤膜过滤，上机测试。

三、标曲配制

称取6个试样同样品处理流程处理（不加内标），收集洗脱液后于40℃氮气吹干，作为空白基质。准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中，同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL，加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL，配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL，涡旋混匀过滤膜，上机测试。

四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）

液相部分：

色谱柱：Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)

流动相：A：水  B：乙腈

流速：0.25 mL/min   柱温：35℃   进样量：10 μL

洗脱程序：梯度洗脱表1

表1    

质谱条件：

离子源：HESI           电喷雾电压：3500 V            鞘气压力：40 arb  

辅气压力：10 arb          离子传输管：380 ℃            辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

五、实验结果

5.1测试数据

表3 加标回收率结果

5.2测试色谱图

图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图

图2 猪肉加标(100ppb)总离子图

订购信息