猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定

（Copure® HLB Lim）

一、样品提取  

准确称取粉碎均匀的样品2 g于干净离心管中，加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取15 min，8000 r/min离心5 min，待净化。

二、样品净化（Copure® HLB Lim，200mg/3mL ）

取1.5 mL上述上清液过柱，收集流出液，取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL，过尼龙滤膜，上机。

三、基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，取其中1 mL于干净离心管中，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的标准曲线。

四、仪器条件

（1）色谱条件

 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

 色谱柱：Commasil® 兽残专用柱 (2.1 mm×100 mm，3 μm)

 流动相：A：水（0.1 %甲酸）   B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）

 洗脱方式：梯度洗脱，见表1

 流速：0.3 mL/min

 柱温：35℃

 进样量：10 μL

表1 梯度洗脱程序

（2）质谱条件

 离子源：HESI

 电喷雾电压：3500 V

 鞘气压力：40 arb

 辅气压力：10 arb      

 离子传输管：380 ℃

 辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

五、实验结果

表3  36种兽残加标回收实验结果

图1 添加水平为50 μg/kg时猪肉样品中地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图

图2 添加水平为50 μg/kg时猪肝样品中地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图

六、订购信息