动物性食品中五氯酚残留量的测定（Copure^® MAX）

《GB 23200.92-2016动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》

一、样品提取  

称取试样2.0 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（8:2，v/v），涡旋混匀5 min，超声提取5 min，在10000 r/min离心5 min，取上清液于另一支干净试管中，残渣重复提取1次，合并提取液，待净化。（注：若合并后的上清液较浑浊，可再次进行离心）

二、样品净化（Copure^® MAX,60mg/3mL）

活化：依次用5 mL甲醇，5mL水活化Copure^® MAX固相萃取小柱；

上样：取待净化液加入已活化好的固相萃取小柱；

淋洗：依次用5 mL 5 %氨水溶液、5 mL甲醇和5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；

洗脱：用4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，于 40 ℃水浴下氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，涡漩，过PTFE亲水滤膜，上机测试。

三、标曲配制

选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同于40 ℃下水浴氮吹浓缩至 1 mL 左右，用水定容至2 mL，配制浓度点为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的系列标准溶液。

四、仪器条件（Thermo Fisher TSQ Endura）

液相部分：

色谱柱：Commasil^® Coreshell C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)

流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸）  B：甲醇

流速：0.35 mL/min   柱温：35 ℃   进样量：5 μL

洗脱程序：梯度洗脱表1

表1    

质谱条件：

离子源：HESI           电喷雾电压：3500 V            鞘气压力：40 arb  

辅气压力：10 arb         离子传输管：380 ℃           辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

五、实验结果

5.1测试数据

表3 加标回收率结果

5.2测试色谱图

图1 猪肉加标(2.00μg/kg)总离子流图

图2 鸡肉加标(2.00μg/kg)总离子流图

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