玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
- 2022-08-15 14:30:02
- 逗点生物
玉米粉中黄曲霉毒素检测的多功能净化柱法
（Copure® 228多功能净化柱）
《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。
一、 样品提取
（1）称取 5 g试样于50 mL离心管中，加入一定量同位素内标工作液振荡混合后静置30 min。
（2）加入20 mL乙腈-水溶液（84+16），涡旋混匀，置于超声波/涡旋振荡器或摇床中振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。
二、 样品净化
（1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
（2）将Copure® 228多功能净化柱（货号：COAF228）橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。
（3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。
（4）取5 mL净化提取液，氮气吹干，用1 mL初始流动相复溶，涡旋 30s 溶解残渣，过微孔滤膜，上机分析。
三、仪器条件
色谱条件
仪器设备：液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500
色谱柱：Waters C18 2.1x100mm 1.7um
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
流动相梯度：初始80%A，20%A（0 min~2 min），20%A（2 min~3 min），
80%A（3 min~3.1min），80%A（3.1min~5min）
流速：0.3 mL/min
柱温：室温
进样体积：10.0 mL
质谱条件
检测方式：多离子反应检测（MRM）；
表1 离子源控制条件
Curtain Gas (CUR) |
35.0 |
Collision Gas (CAD) |
9 |
IonSpray Voltage (IS) |
5500 |
Temperature (TEM) |
550 |
Ion Source Gas1 (GS1) |
50.0 |
Ion Source Gas2 (GS2) |
50.0 |
表2 离子选择参数
化合物名称 |
母离子 （m/z） |
子离子 （m/z） |
DP (V) |
CE (V) |
AFB1 |
313.000 |
285.000* |
100.000 |
33.000 |
313.000 |
241.000 |
100.000 |
51.000 |
|
AFB2 |
315.000 |
287.000* |
95.000 |
37.000 |
315.000 |
259.000 |
89.000 |
41.000 |
|
AFG1 |
329.000 |
243.000* |
98.000 |
39.000 |
329.000 |
283.000 |
91.000 |
35.000 |
|
AFG2 |
331.000 |
245.000* |
113.000 |
41.000 |
331.000 |
285.000 |
103.000 |
39.000 |
注：*为定量离子。
四、实验结果
表3 玉米粉中黄曲霉毒素加标回收实验结果
检测项目 |
加标水平 （ng/g） |
Copure®228 |
国外A品牌 |
国内B品牌 |
|||
回收率R/% |
RSD/% |
回收率R/% |
RSD/% |
回收率R/% |
RSD/% |
||
AFB1 |
0.2 |
94.1 |
3.1 |
93.7 |
5.8 |
90.1 |
5.3 |
0.5 |
91.0 |
4.5 |
92.5 |
5.0 |
88.5 |
4.5 |
|
1.0 |
92.1 |
4.8 |
91.0 |
5.4 |
87.6 |
5.2 |
|
AFB2 |
0.2 |
93.2 |
5.0 |
89.5 |
4.2 |
96.5 |
6.1 |
0.5 |
95.3 |
4.1 |
93.5 |
4.2 |
93.1 |
4.1 |
|
1.0 |
90.6 |
4.2 |
91.4 |
3.8 |
95.2 |
4.8 |
|
AFG1 |
0.2 |
93.7 |
4.5 |
90.8 |
4.9 |
92.1 |
5.9 |
0.5 |
95.2 |
4.8 |
96.3 |
4.8 |
94.3 |
4.5 |
|
1.0 |
94.5 |
3.9 |
89.2 |
5.7 |
85.2 |
3.7 |
|
AFG2 |
0.2 |
95.4 |
3.5 |
93.7 |
4.5 |
90.7 |
3.1 |
0.5 |
92.7 |
2.5 |
90.2 |
3.9 |
91.6 |
4.5 |
|
1.0 |
91.3 |
4.6 |
91.6 |
4.7 |
92.7 |
4.9 |
|
图1 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的脱色效果图（①玉米粉加标样品-未净化处理 ②Copure®228-净化处理 ③ 国外A品牌-净化处理 ④ 国内B品牌-净化处理）
Copure®228脱色效果明显，其脱色能力与国外A品牌相当，并显著优于国内B品牌。
图2 使用Copure®228多功能净化柱净化后的加标样品的EIC色谱图
订购信息
货号 |
名称 |
应用描述 |
规格 |
COAF226 |
Copure® 226多功能净化柱 |
玉米赤霉烯酮，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
25支/盒 |
COAF228 |
Copure® 228多功能净化柱 |
展青霉素，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
25支/盒 |
COAF224 |
Copure® 224多功能净化柱 |
玉米赤霉烯酮 |
25支/盒 |
COAF223 |
Copure® 223多功能净化柱 |
黄曲霉毒素M1、M2 |
25支/盒 |
COAF229 |
Copure® 229多功能净化柱 |
赭曲霉毒素 |
25支/盒 |
COAF230 |
Copure® 230多功能净化柱 |
呕吐毒素 |
25支/盒 |
