饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定（Copure®226多功能净化柱）
- 2022-08-24 10:01:34
- 逗点生物
饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定（Copure®226多功能净化柱）
《NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定》
一、样品提取
称取5.0 g试样于50 mL离心管中，加入25 mL乙腈-水溶液（84:16），涡旋混匀3 min，置于超声波清洗器提取20 min，中间振荡2~3次，取出，于10000 r/min离心5 min，待净化用。
二、样品净化
(1) 向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
(2) 将Copure® 226多功能净化柱（货号：COAF226）橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。
(3) 将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。
(4) 取5 mL净化提取液，氮气吹干，用1 mL 20% 乙腈溶液复溶，涡旋超声溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。
三、标曲配制
将同种类基质空白样品按样品提取和样品净化步骤进行提取、净化，分别吸取一定量的混合标准溶液，添加到空白样品净化提取液中，混匀后，同样品置于氮吹仪45 ℃下吹干，用1 mL 20% 乙腈溶液复溶，配制成上机浓度分别为2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。
四、仪器条件（Thermo Fisher TSQ Endura）
液相部分：
色谱柱：Commasil® BEH T-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液 B：甲醇（含0.1%甲酸）
流速：0.3 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5 μL
洗脱程序：梯度洗脱表1
表1 梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0.0 |
10 |
90 |
1.2 |
40 |
60 |
2.1 |
10 |
90 |
4.8 |
10 |
90 |
5.0 |
90 |
10 |
6.0 |
90 |
10 |
质谱条件：
离子源：HESI 扫描方式：正离子模式（ESI+）和负离子模式（ESI- ）
鞘气压力：30 arb 辅气压力：8 arb 离子传输管：300 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、及特征离子一览表（*为定量离子）
名称 |
母离子 |
子离子 |
离子模式 |
黄曲霉毒素B1 |
313.1 |
241.1，285* |
ESI+ |
T-2毒素 |
489.1 |
387.2，245.2* |
ESI+ |
玉米赤霉烯酮 |
317.0 |
273.1，175.1* |
ESI- |
五、实验结果
5.1测试数据
表3 加标回收率结果
化合物 |
5.00μg/kg |
10.0μg/kg |
20.0μg/kg |
|||
回收率% |
RSD% （n=3） |
回收率% |
RSD% （n=3） |
回收率% |
RSD% （n=3） |
|
黄曲霉毒素B1 |
90.9 |
5.6 |
92.3 |
4.4 |
93.8 |
4.8 |
T-2毒素 |
96.2 |
4.9 |
104 |
3.8 |
101 |
5.2 |
玉米赤霉烯酮 |
71.6 |
5.8 |
78.1 |
5.1 |
88.9 |
6.1 |
5.2测试色谱图
图1 加标水平为10.0 μg/kg的样品EIC图
订购信息
货号 |
描述 |
包装 |
COAF226 |
Copure®多功能净化柱 |
25支/盒 |
SDC-3000-D |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
SF130-22-NL |
尼龙针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm，有机系 |
100个/盒 |
SC2-1 |
2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
V2-AL |
2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
CS2110003C18 |
Commasil® T-C18 3um 2.1mm*100mm |
1根/盒 |
