苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法 (Copure®228多功能净化板)
- 2022-09-09 15:17:51
- 逗点生物
苹果醋中展青霉素含量检测的高通量固相萃取方法
(Copure®228多功能净化板)
参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》
一、样品前处理
1.1 样品提取
（1）称取4 g样品，用乙腈定容至25 mL。
（2）涡旋5 min，6000 r/min离心5 min，取上清液，待净化用。
1.2 样品净化
（1）将24孔净化板放置在24孔收集板上，再向净化板孔中加入6 mL样品提取液。
（2）将24孔净化板和收集板放置在24孔正压提取装置下，开启气阀开关，使净化板孔和输气孔保持对应，匹配良好。
（3）调整气体输出压力，使样品提取液过滤至收集板中。
（4）取4 mL样品净化液，加入20 μL乙酸，40℃下氮气吹干，用1 mL乙酸溶液复溶，涡旋 30s 溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。
二、仪器条件
仪器设备：UltiMate 3000（Thermo Fisher Scientific），配FLD检测器
色谱柱：Agilent ZORBAX C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相： A：去离子水 B：乙腈
流动相梯度：5% B (0min~13min)，100% B(13min~15min)，5% B (15min~20min）
流速：1.0 mL/min
柱温：40 ℃
进样体积：20.0 mL
检测波长：276 nm
检测器：DAD检测器
三、实验结果
图1 使用多功能净化板处理前后的色谱图
（①苹果醋样品-未净化处理 ②Copure® 228多功能净化板-净化处理 ）
从图1中可知，经过Copure® 228多功能净化板净化处理后，上机液中杂质被明显吸附，色谱图中杂峰更少，目标峰旁边无干扰峰，定量更准确；24个孔中展青霉素的回收率均在90-110%之间，孔间回收率CV值小于5 %，能满足实验使用需求。
表1 苹果醋中展青霉素加标回收实验结果
检测项目 |
加标 水平（ng/g） |
Copure® 228多功能净化板 |
|
平均回收率R/%（n=24) |
CV/% |
||
展青霉素 |
5 |
94.5 |
2.23 |
10 |
95.6 |
3.45 |
|
图2 使用Copure® 228多功能净化板净化后的加标样品色谱图（5 ng/g）
四、订购信息
产品信息 |
名称 |
应用描述 |
规格 |
COAF226-GTL |
Copure® 226多功能净化板 |
玉米赤霉烯酮，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
1块/盒 |
COAF228-GTL |
Copure® 228多功能净化板 |
展青霉素，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
1块/盒 |
COAF224-GTL |
Copure® 224多功能净化板 |
玉米赤霉烯酮 |
1块/盒 |
COAF223-GTL |
Copure® 223多功能净化板 |
黄曲霉毒素M1、M2 |
1块/盒 |
COAF229-GTL |
Copure® 229多功能净化板 |
赭曲霉毒素 |
1块/盒 |
COAF230-GTL |
Copure® 230多功能净化板 |
呕吐毒素 |
1块/盒 |
